MÈTODOS TERMOGAVIMÉTRICOS

1. MÈTODOS TERMOGAVIMÉTRICOS John Fredy Prieto Martínez Nancy Johana Rivera Coronado Aura Marcela Riveros Niño Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia Facultad de Ciencias Básicas Escuela de Química – Química de Alimentos Química Analítica

2. La definicióngeneralmenteaceptada de análisistérmicoabarcaalgrupo de técnicasen las que se mideunapropiedad física de un sistema (sustanciaounmaterial) enfuncióndelatemperaturamientrasse le somete a un programadetemperatura controlado. Se puedendistinguir más de una docenademétodostérmicosquedifieren en las propiedadesmedidasy enlosprogramas de temperatura.

3. Estos métodos encuentran una amplia aplicación tanto en el control de calidad como investigación de productos farmacéuticos, arcillas y minerales, metales y aleaciones, polímeros y plásticos.

4. Los efectos del calor sobre los materiales pueden ser varios y producir cambios en muchas de sus propiedades. En el análisis térmico, los cambios de peso configuran la base de la termogravimetría (TG), mientras que la medida de los cambios de energía constituye la base del análisis térmico diferencial (ATD) y de la calorimetría diferencial de barrido (DSC). Así por ejemplo, la termogravimetría nos dice cuándo una muestra pierde o gana peso y cuánto, mientras que el ATD y el DSC nos dice si una reacción o cambio físico es endotérmico o exotérmico, y a menudo es capaz de medir la variación de calor.

5. Estas técnicas se pueden aplicar al estudio de casi cualquier sustancia; sin embargo, existen otra serie de propiedades que también pueden ser medidas aunque las técnicas a las que dan lugar sean de aplicación más limitada. Por ejemplo, el análisis termomecánico (TMA), mide los cambios en las dimensiones de un material en función de la temperatura

6. La termooptometría estudia la variación de alguna propiedad óptica de una muestra durante el tratamiento térmico. Cuando la conductividad eléctrica se estudia en función de la temperatura, la técnica se denomina análisis electrotérmico y se utiliza ampliamente en el estudio de semiconductores y polímeros. La medida de la permitividad eléctrica (constante dieléctrica) en función de la temperatura es la base de las medidas de relajación dieléctrica. La variación de las propiedades magnéticas de un material con la temperatura, se puede estudiar por medio de la termomagnetometría. El análisis termo mecano -dinámico es la técnica térmica analítica más sensible para detectar transiciones asociadas al movimiento en las cadenas de los polímeros.

7. Métodos Termogavimétricos En un análisis termogravimétrico se registra, de manera continua, la masa de una muestra colocada en una atmósfera controlada, o bien en función de la temperatura, o bien en función del tiempo. En el primer caso (experimento dinámico) la temperatura de la muestra va aumentando de manera controlada (normalmente de forma lineal con el tiempo), y en el segundo (experimento isotérmico), la temperatura se mantiene constante durante todo el experimento. La representación de la masa o del porcentaje de masa en función del tiempo o de la temperatura se denomina termograma o curva de descomposición térmica.

8. Existen otros tiposdeanálisisdenominadosdetermogravimetríadiferencialdondeseregistrao representalavariacióndemasa oderivadaconrespectoa latemperaturaorespectoaltiempodependiendo dequeelexperimentoseadinámicooisotermorespectivamente.

9. Representación Esquemáticade Termogramas

10. Instrumentación para AnálisisTermogavimétricos Losinstrumentoscomercialesmodernosempleadosen termogravimetríaconstande: • Unabalanzaanalítica sensible • Unhorno • Unsistemadegas de purgapara proporcionar una atmósferainerte (o algunas vecesreactiva) y • Unmicroprocesador/microordenador para el control del instrumentoyla adquisiciónyvisualizacióndedatos.

11. Las técnicasenglobadas en el AnálisisTérmicocubrenun amplioespectrode ensayosque se aplicanagrannúmerode campos: el farmacéutico, polímeros, materialesconductores, pinturas, cosmética, alimento. En concreto, las técnicasmásimportantesson la CalorimetríaDiferencial de Barrido (de susinicialesen inglés, DSC, DifferentialScanningCalorimetry) y el AnálisisTermogravimétrico (TGA, ThermalGravymetricAnalysis).

12. La TGAmidelacantidadylavelocidad del cambiodepeso deunamuestra en funciónde la temperatura y/odel tiempoenunaatmósferacontrolada. De manera general, permiterealizarmedidasparadeterminarlacomposiciónde los materiales y predecir su estabilidad atemperaturas de hasta1000 ºC. Estatécnica puede, por tanto, caracterizarmaterialesque presentan pérdidaogananciadepesodebido ala descomposición, oxidacióno deshidratación.

13. ElDSCmide la diferenciade temperatura entreunamuestra y una referencia interna en función del tiempo y de la temperatura. La diferencia de temperatura observada se traduce en unflujo de calor. Esto permite medir transiciones endotérmicas y exotérmicasen función de dicha temperatura. Se utiliza en lacaracterización de polímeros, productos farmacéuticos, productos alimenticios y biológicos y productos químicos tanto orgánicos como inorgánicos.