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基础化学实验 IV （仪器分析实验）

基础化学实验 IV （仪器分析实验）. 紫外分光光度法测定食盐中的碘含量. 实验技能训练要点. 紫外可见分光光度计的使用（第一次训练） 吸收曲线的建立（第一次训练） 应用 Excel 建立工作曲线并对数据进行处理（第一次训练）. 一、实验目的与要求 二、紫外分光光度法简介 三、实验原理 四、实验步骤 五、结果处理 六、思考题 七、实验延伸. 一 . 实验目的与要求. 1. 掌握紫外分光光度法的测定原理. 2. 熟练使用岛津 UV1700 型紫外分光光度计. 3. 学习紫外分光光度法测定 食盐中的碘含量的原理. 二 . 紫外分光光度法简介.

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基础化学实验 IV （仪器分析实验）

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Presentation Transcript

  1. 基础化学实验IV（仪器分析实验） 紫外分光光度法测定食盐中的碘含量

  2. 实验技能训练要点 • 紫外可见分光光度计的使用（第一次训练） • 吸收曲线的建立（第一次训练） • 应用Excel建立工作曲线并对数据进行处理（第一次训练）

  3. 一、实验目的与要求 二、紫外分光光度法简介 三、实验原理 四、实验步骤 五、结果处理 六、思考题 七、实验延伸

  4. 一.实验目的与要求 1.掌握紫外分光光度法的测定原理 2.熟练使用岛津UV1700型紫外分光光度计 3.学习紫外分光光度法测定食盐中的碘含量的原理

  5. 二.紫外分光光度法简介 A=lg(I0/It)=kbc 介质厚度(cm) 吸光度 1、紫外分光光度法的测定原理 朗伯定律(1760) A=lg(I0/It)=k1b 比尔定律(1852) A=lg(I0/It)=k2c

  6. 50 m ~300 m 200nm ~380nm 10nm~200nm 380nm ~ 780nm 780 nm ~ 2.5 m 2.5 m ~ 50 m 2 、光学光谱区 二.紫外分光光度法简介 紫外分光光度法工作区 可见分光光度法工作区

  7. 二.紫外分光光度法简介 3、紫外分光光度计 光源 单色器 样品室 检测器 显示

  8. 分光光度计的主要部件 光源：发出所需波长范围内的连续光谱，有 足够的光强度,稳定。 可见光区：钨灯，碘钨灯(320～2500nm) 紫外区：氢灯，氘灯(180～375nm) 光源 单色器 样品室 检测器 显示

  9. 分光光度计的主要部件 光源 单色器 样品室 检测器 显示 单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置。 棱镜:玻璃350～3200nm, 石英185～4000nm 光栅:波长范围宽, 色散均匀,分辨性能好, 使用方便

  10. 分光光度计的主要部件 光源 单色器 样品室 检测器 显示 吸收池：(比色皿)用于盛待测及参比溶液。 可见光区：光学玻璃池 紫外区：石英池

  11. 分光光度计的主要部件 光源 单色器 样品室 检测器 显示 检测器：利用光电效应，将光能转换成 电流讯号。 光电池，光电管，光电倍增管

  12. 分光光度计的主要部件 光源 单色器 样品室 检测器 显示 指示器： 低档仪器：刻度显示 中高档仪器：数字显示，自动扫描记录 返回

  13. 三.实验原理 食盐是人们生活中所不可缺少的。成人体内所含钠离子的总量约为60 g，其中 80％存在于细胞外液，即在血浆和细胞间液中。日常生活中人从食物中摄取的碘不能满足身体的需要，盐中加碘可以补充人体所需要的碘，预防因缺碘而甲状腺肿大，俗称“粗脖根、大脖子病”，即地方性甲状腺肿；预防因缺碘而影响智力发育！

  14. 三.实验原理 食盐中加入微量的碘酸钾作为补碘剂。在酸性介质中，KIO3与过量的KI的反应如下： IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O I2 + I- = I3- 生成的I3-在紫外区的285nm和351nm处各有一个最大吸收峰，通过测定285nm或351nm处的吸光度值，可间接测定IO3-的含量。

  15. 四.实验步骤 • 仪器：岛津UV-1700型分光光度计 • KIO3标准溶液（储备液）：1.0 mg / mL（以KIO3 计），使用时 稀释为10.0μg / mL 的使用液。 • KI溶液：0.05 mol / L • HCl溶液：0.1 mol / L • NaCl溶液：10 % 1.仪器与试剂

  16. 吸收曲线绘制 工作曲线绘制 样品测定 四.实验步骤 2.实验流程 吸收曲线的绘制 取步骤[2]中任一标准溶液在分光光度计上从250 nm 至400 nm 进行扫描，在285nm和351nm处各有一个吸收峰。

  17. 吸收曲线绘制 工作曲线绘制 样品测定 四.实验步骤 工作曲线的绘制 于7只50 mL容量瓶中各加入5.0 mL 0.05 mol / L KI，2.0 mL 0.1 mol / L HCl，3.0 mL10 % NaCl溶液，再分别加入0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL 10.0μg / mL的KIO3标准使用液，用水冲至刻度，摇匀。以空白溶液作为参比，分别在最大吸收峰285nm和351nm 处测定吸光度值。浓度为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或进行线性回归，求得线性回归方程。

  18. 吸收曲线绘制 工作曲线绘制 样品测定 四.实验步骤 样品测定 准确称取食盐样品10.00 g 于100 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀待用。于2 只50 mL容量瓶中分别加入5.0 mL 0.05 mol / L KI，2.0 mL 0.1 mol / L HCl，3.0 mL 样品待用液，用水定容至刻度，摇匀。分别在285nm和351nm 处测定吸光度值，记录实验数据。

  19. 五.数据处理 由线性回归方程求得含量或在工作曲线上查得含量，计算食盐样品中的碘含量。

  20. 六.思考题 ⑴ 溶液的酸度对分析结果有何影响？ ⑵ 食盐中常见哪些元素对测定有影响？ 有何影响？

  21. 七.实验延伸 《食品安全国家标准》中采用容量分析法测定碘酸钾含量：在酸性条件下用过量碘化钾还原碘酸根，然后采用淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

  22. 参考文献 1、《仪器分析教程》叶宪曾，张新祥 等编著，北京大学出版社2007年01月,第2版. 2、《现代光谱分析》(影印)-生物物理学与生物化学例析 （美）帕森（Parson，W.W.）　编著，科学出版社，2008年03月，第一版. 3、刘占广. 碘盐含碘量分析综述 1999(06) 4、王彦,薛斌 分光光度法测定食盐中的碘含量 1996(01) 5、马卫兴,薛婉立. 紫外光度法测定食盐中的添加剂碘酸钾 1997(06)

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