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Laboratórios de Análises de Águas e o IST

Laboratórios de Análises de Águas e o IST. 24 de Abril de 2007. Laboratórios de Análises Químicas.

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Laboratórios de Análises de Águas e o IST

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Presentation Transcript


  1. Laboratórios de Análises de Águas e o IST 24 de Abril de 2007

  2. Laboratórios de Análises Químicas • Nesta última hora de aula e como complemento ao curso de Características e Tratamentos de Águas, falou-se de laboratórios e, em particular, acerca do Laboratório de Análises do IST focando alguns trabalhos realizados nesse Laboratório em que se destacam muitos estudos de águas portuguesas.

  3. Laboratórios e Análises de Águas • Uma primeira avaliação da qualidade da água é feita sensorialmente mas uma avaliação sistemática incluindo os aspectos sensoriais tem que ser feita mediante técnicas laboratoriais quer seja feita em laboratório quer seja realizada in loco. • Há que ter em conta propriedades físico-químicas, microbiológicas e sensoriais.

  4. Ensaios e Estudos (Definições) • Em laboratórios, podem realizar-se trabalhos de diferente natureza: • Ensaio é a operação técnica que consiste em determinar uma ou mais características de um dado produto, processo ou serviço, segundo um modo operativo especificado. • Estudo é uma experiência ou conjunto de experiências para examinar sistema em estudo a fim de obter dados sobre as suas propriedades e/ou segurança do ponto de vista da saúde humana e ambiente.

  5. Metodologias e Enquadramento • Para realização dos ensaios há que dispor de técnicas adequadas para realização de: • Amostragem • Ensaio laboratorial propriamente dito • Tratamento dos resultados dos ensaios • Este assunto é suficientemente importante para que os regulamentos indiquem quais os parâmetros e as metodologias a adoptar para análises de águas.

  6. Simplificação do Trabalho em Laboratórios • Há uma tendência actual para simplificar (e vulgarizar) as análises químicas mediante: • Uso crescente de “kits” descartáveis. • Automatização nos métodos de análise que em certos casos permite inclusivamente fazer a monitorização em tempo real mediante analisadores automáticos colocados nos locais apropriados em fábrica ou mesmo no exterior.

  7. Decisões acerca de Realização das Análises • Havendo a possibilidade de realizar o ensaio ou encomendar a laboratório exterior, há que decidir a localização dos ensaios: • Por pessoal da instalação em laboratório localizado na instalação ou em local exterior consoante os casos. • Análise em tempo real por meio de analisador automático. • Encomenda a laboratório exterior. • De qualquer modo tem que se conhecer os princípios subjacentes aos parâmetros analisados.

  8. Acreditação de Laboratórios • A Acreditação de um laboratório é o reconhecimento formal da competência de um laboratório de ensaios para a realização de determinados ensaios ou tipos de ensaios e feito por instituições independentes. • Tem sido aplicado um conjunto de normas europeias (norma NP EN 17025) que estabelecem orientações gerais para organização dos laboratórios que pretendem ser acreditados.

  9. Laboratório de Análises do IST • A título de exemplo, refere-se o trabalho realizado no Laboratório de Análises do Instituto Superior Técnico. • Trata-se de um Laboratório acreditado mas que, além disso, tem longas tradições no IST onde decorreram muitos ensaios que levaram à publicação do Inventário Hidrológico de Portugal de que se apresentaram alguns volumes.

  10. Águas Minerais Portuguesas • O estudo das Águas Minerais Naturais tem interesse até do vista histórico na medida em que a muitas águas foram atribuídas propriedades curativas para certas doenças o que tornou famosas algumas termas e locais. • As águas de muitas nascentes tornaram-se prestigiadas e é de prever que assim permaneçam numa escala de tempo bem mais longa do que a da vida humana. Até agora, não tem havido interesse dos consumidores portugueses em águas minerais artificiais.

  11. Classificação de Águas Minerais • Tendo o Laboratório do IST larga experiência na realização de análises de águas e com a elaboração do Inventário Hidrológico de Portugal é natural que tivesse surgido uma proposta de classificação das águas minerais portuguesas. • Esta classificação baseava-se em parte na classificação francesa, tendo sido proposta a existência de 5 classes contendo cada uma delas vários tipos de água.

  12. Outros Tratamentos de Dados para Classificação de Águas • Mais recentemente, houve uma abordagem mais moderna por aplicação de análise estatística multivariável. • Embora se trate de trabalhos clássicos, parece interessante rever estes trabalhos de classificação até porque os métodos de análise estatística multivariável e, em particular, a Análise por Componentes Principais são técnicas geralmente utilizadas no estudo de amostras de produtos naturais.

  13. Águas Minerais Portuguesas: Taxonomia Numérica • Pode fazer-se uma comparação objectiva de diferentes amostras por análise estatística multivariável. • No exemplo que vai servir para ilustrar esta metodologia, tinham sido analisadas 49 amostras em que tinham sido medidos 18 parâmetros: pH, alcalinidade, resíduo seco a 180ºC, condutividade, índice de refracção, potencial redox, actividade de radão, cloreto, nitrato, carbonato+bicarbonato, sulfato, fluoreto, sódio, cálcio, magnésio, ferro, sílica, dióxidode carbono livre.

  14. Estudo de Sistema com Grande Número de Variáveis • Neste estudo de 49 águas minerais portuguesas em que foram analisados 18 parâmetros físico-químicos, só tinham sido obtidos 838 dos 882 resultados previstos. • Não é imediatamente evidente e simples o modo de ficar com uma ideia deste conjunto de resultados experimentais. • Pode estudar-se o problema por meio de Análise Estatística Multivariável usando um sistema de programas gerais para computador.

  15. Normalização dos Dados • A normalização dos valores medidos justifica-se até porque existem dados de natureza muito diferente. Um dos cálculos mais usados é o que recorre à média aritmética e ao desvio padrão: xi => (xi-xm)/sxem que xm= média de xi sx=desvio padrão de xi • Para agrupamento de amostras pode atender-se às distâncias (euclideanas médias) naquele espaço a 18 dimensões ou às correlações (entre amostras).

  16. Análises para Agrupamento • Tendo em atenção as distâncias entre os pontos no espaço a 18 dimensões, é possível procurar agrupamentos de amostras: substitui-se o par de pontos mais próximos por um ponto localizado na posição correspondente à média e assim sucessivamente (método UPGMA “Unweighed Pair-Group Method, Arithmetic Averages”). • Obtém-se uma representação gráfica (com ramificações) que se designa por dendrograma e que permite ficar com uma ideia das proximidades relativas entre amostras.

  17. Representação Gráfica dos Agrupamentos (Dendrograma) Estudo de águas minerais portuguesas: distâncias (em alternativa, podiam considerar-se correlações)

  18. Critérios para Avaliação dos Agrupamentos/Classificação • Ao classificar amostras, se o número de grupos é muito grande perde-se pouca informação. • Por outo lado, quanto menor o número de grupos mais simplificado fica o problema. • Convém avaliar em que medida o número de grupos considerado é suficiente para traduzir uma representação adequada da realidade. • Há várias comparações que se podem fazer para avaliação dos agrupamentos obtidos mas que não serão aqui discutidas.

  19. Análises para Ordenação • Nos métodos de ordenação, os pontos existentes no espaço inicial (a 18 dimensões) são representados num espaço com menor número de dimensões (por exemplo 2 ou 3) tornando possível (ou mais fácil) a visualização das posições relativas das amostras. • Ao passar para um espaço mais restrito, vai perder-se informação e por isso há vários procedimentos que têm sido recomendados para obter estas representações.

  20. Análise por Componentes Principais • É uma metodologia muito usada: vai procurar-se a direcção do espaço inicial (a 18 dimensões) em que existe a maior variância e que se vai designar por 1ª componente principal. Nas direcções perpendiculares à 1ª, vai procurar-se a direcção de maior variância (2ª componente principal) e assim sucessivamente. São bastantes úteis as projecções nas 3 (ou 2) primeiras componentes principais como se exemplifica na figura.

  21. Análise por Componentes Principais Projecção de águas minerais portuguesas nas 3 primeiras componentes principais:

  22. Critérios para Avaliação das Representações Obtidas • Interessa discutir até que ponto estas representações num espaço com número pequeno de dimensões reproduzem com fidelidade a informação contida nos valores iniciais. • Têm sido propostos vários critérios para análise por componentes principais. Por exemplo, ter ~75% de variância acumulada nas componentes consideradas (geralmente as 3 primeiras) ou considerar componentes com valores próprios superiores a 1.

  23. Projecção do Tipo “biplot” • Pode ter interesse apresentar em sobreposição as representações de amostras e variáveis (“biplot”) o que permite estudar: • Tendências entre pontos. • Correlações entre variáveis (apontando na mesma direcção ou em direcções opostas). • Relações entre pontos e variáveis. Para não complicar a figura retiraram-se as identificações das amostras e variáveis.

  24. Projecção nas 2 Primeiras Componentes Principais (biplot) Amostras (pontos) e variáveis (vectores)

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