MTA Műszaki Fizikai és Anyagtudományi Kutató intézete, 1121 Budapest, Konkoly-Thege M. u. 29-33

1. JEM3010 feloldástesztje Bene Erika Radnóczi György MTA Műszaki Fizikai és Anyagtudományi Kutató intézete, 1121 Budapest, Konkoly-Thege M. u. 29-33 radnoczi@mfa.kfki.hu

2. Egy mikroszkóp feloldástesztjének elvégzéséhez mindenekelőtt szükséges egy erre alkalmas minta, amely a mi esetünkben vékony (t<10 nm) amorf Ge rétegen lévő Au nanoszemcsékből állt. Az amorf réteg feladata a mintában egy folyamatos térbeli frekvenciaspektrum előállítása, az Au szemcséké a frekvencia spektrum kalibrálása. A kalibrálást az Au(111)=0.23 nm vagy Au(200)=0,20 nm rácssíkok leképezése illetve reflexióik alapján lehet elvégezni. Mivel a két reflexió nagyon közel van egymáshoz azonosításuk nem mindig egyértelmű, ha csak az egyik reflexió van jelen. A JEOL 3010 feloldástesztjéhez a mintát a JEOL bocsátotta rendelkezésünkre. A mérést a mikroszkópon Mr. Iiuma végezte, a kiértékelést mi végeztük.

3. A feloldásteszt fontosabb lépései: • Felvételek és diffrakciós képek készítése a Scherzer defókuszhoz közeli elfókuszálással, lehetőleg fókuszsort készítsünk kb. 5 nm-es lépésenként. • Az átviteli függvény kiszámítása a mikroszkóp paramétereinek a segítségével, több Df értékre a Scherzer defókusz környezetében. • A nagyfeloldású képek vizuális értékelése, a kristályos (itt Au) részecskék rácsképei alapján. • A képek Fourier transzformációja. A kapott diffrakciós kép a kristályszemcsék rácssíkjainak megfelelő diszkrét maximumokból és az a-Ge képétől származó folyamatos spektrumból áll. A diffrakciók kalibrálása (a Didi=const egyenletben az állandó meghatározása, ahol Di a Fourier transzformáltban mért átmérő, di az ehhez tartozó rácssíktávolság) a kristályos refleksziók (itt Au) alapján. • A folyamatos Fourier spektrumban az első nullapont megkeresése, az ehhez tartozó térbeli frekvencia meghatározása a diffrakciós (Didi=const) egyenlet segítségével.

4. Az átviteli függvény kiszámítása a mikroszkóp paramétereinek a segítségével, több Df értékre a Scherzer defókusz környezetében.

5. JEOL 3010Számított átviteli függvények (CERIUS, ELTE) Paraméterek: U= 300 kV Df= -35 nm (Scherzer Df) Defocus spread = 7 nm Cs= 0.6 mm Beam div.= 0.4 mrad Gépkönyvi felbontás: d=0,17 nm d dinf Kapottértékek: d=0,182 nm dinf=0,130 nm

6. d=0,162 nm Df= -45 nm d=0,172 nm Dfoptimum= -40 nm d=0,200 nm Df= -30 nm JEOL 3010átviteli függvények. A Scherzer defókusz (-35 nm) alatti fókusznál a felbontás még egy ideig javul!! (CERIUS, ELTE)

7. A nagyfeloldású képek vizuális értékelése, a kristályos részecskék (itt Au) rácsképei alapján.

8. JEM3010 Feloldásteszt {110} {110} {200} Fotó 192

9. A vizuális értékelés (Fotó 192) eredményeképpen azt állapíthatjuk meg, hogy egyes Au szemcsék {001} orientációban állnak a hordozón. Ekkor az {111} reflexiók nem figyelhetők meg, viszont megjelenik a {200} mind a rácsképben, annak Fourier transzformáltjában, mind a diffrakcióban.

10. A képek Fourier transzformációja. A diffrakciók kalibrálása (a Dd=Const egyenletben az állandó meghatározása, ahol D a Fourier transzformáltban mért átmérő, d az ehhez tartozó térbeli frekvencia) a vizuális értékelés (itt Au(200)) alapján (Fotó 182 és 192): D200d200=65[mm] x 0,2[nm]=13,0[mmxnm] Const= 13,0[mmxnm]

11. JEM3010 Feloldásteszt d=0,17 nm Photo182 1/0.2 nm-1↔D200 Au (200) d=0.162 nm A 0,17 nm felbontás megvalósul, a 0,16 nm nem tekinthető megvalósultnak. Fourier transzformált, fotó 182

12. A diffrakciók kalibrálása (a Dd=Const egyenletben az állandó meghatározása, ahol D a Fourier transzformáltban mért átmérő, d az ehhez tartozó térbeli frekvencia a (itt Au(111), Fotó 182) alapján. D111d(111)=65[mm] x 0,23[nm]=15,0[mmxnm] Const=15,0[mmxnm]

13. JEM3010 Feloldásteszt Au(111) Photo182 1/0.23 nm-1↔ D111 Df= -45 nm 1/d=1/0.162 nm-1 A 0,23 nm felbontás megvalósul, a 0,16 nm nem tekinthető megvalósultnak. Fourier transzformált, fotó 182

14. JEM3010 Feloldásteszt D111 ↔1/0.23 nm-1 d=0.17 nm A 0,17 nm felbontás itt megvalósul. Photo 212

15. JEM3010 Feloldásteszt d=0.17 nm D111 ↔1/0.23 nm-1 A 0,17 nm felbontás biztonsággal megvalósul. Photo 193

16. JEM3010 Feloldásteszt D111 ↔1/0.23 nm-1 1/d=1/0.162 nm-1 d=0.21 nm Photo 203 A 0,23 nm felbontás megvalósul, az első nullapontnak megfelelő felbontás itt 0,21 nm. A feloldásteszt egyik legnehezebb feladata az átviteli függvény nulla pontjának kijelölése volt.

17. JEM3010, feloldásteszt Összefoglalás Ha a Au(111) rácstávolságra kalibrálunk a feloldás 0.17-0.21 nm, ha az Au(200) rácstávolságra akkor a felbontás 0.17 nm vagy jobb. A két értékelés közül egyik sem cáfolható, de egyik sem védhető meg! A JEOL által garantált pontfelbontás 0,17 nm.

18. Research Institute for Technical Physics and Materials Science of the Hungarian Academy of Sciences JEM3010 feloldástesztje Acknowledgment: Mr Iiuma (JEOL) is acknowledged for the sample, for taking the photos and helping with the microscope alignement!