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物理化学实验

物理化学实验. —— 电 泳. 西南大学化学实验教学中心. 一、实验目的. 了解胶体电动电势的测定原理； 2. 掌握 Fe(OH) 3 胶体电动电势的测量方法； 3. 掌握电泳仪的使用方法。. 二、实验原理. 1. 扩散双电层 ： 在胶体溶液中 , 分散在介质中的微粒由于自身的电离或表面吸附其他粒子而形成带一定电荷的胶粒 , 同时在胶粒附近的介质中必然分布有与胶粒表面电性相反而电荷数量相同的反离子 , 形成一个扩散双电层。.

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物理化学实验

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Presentation Transcript

  1. 物理化学实验 —— 电 泳 西南大学化学实验教学中心

  2. 一、实验目的 • 了解胶体电动电势的测定原理； • 2. 掌握Fe(OH)3胶体电动电势的测量方法； • 3. 掌握电泳仪的使用方法。

  3. 二、实验原理 1. 扩散双电层：在胶体溶液中,分散在介质中的微粒由于自身的电离或表面吸附其他粒子而形成带一定电荷的胶粒,同时在胶粒附近的介质中必然分布有与胶粒表面电性相反而电荷数量相同的反离子,形成一个扩散双电层。

  4. 2.ζ势：在外电场作用下,,荷点的胶粒携带起周围一定厚度的吸附层向带相反电荷的电极运动,在荷电胶粒吸附层的外界面与介质之间相对运动的边界处相对于均匀介质内部产生一电势,为 ζ势。

  5. 3. 带电胶粒在外电场作用下迁移时速度影响因素：外电场E方向及大小；胶粒所带电荷q；介质；胶粒大小；胶粒形状； 所以有：

  6. 本实验利用界面移动法测量时, 在胶体管中,以KCl为分散介质, 用Fe(OH)3溶胶通电后移动,借助测高仪测量胶粒运动的距离S,用秒表记录时间t,两铂极间的电位差Φ和电极间的距离L, 可算出运动速度u。 再由 S=(ζΦε/4πηL)•t 作S—t图,由斜率k和已知的ε和η,可求ζ电势： ζ=4πkηL/Φε

  7. 三、实验仪器及药品 Fe(OH)3胶体 KCl（分析纯） 20％FeCl3 电泳管 电泳仪 烧杯 滴管

  8. 四、实验步骤 1. 渗析半透膜的制备 选一个内壁光滑的500mL锥形瓶，洗净、烘干并冷却后，在瓶中导入约30mL6％的胶棉液。小心转动锥形瓶，使胶棉粘附在锥形瓶内形成均匀薄层，倾出多余的胶棉溶液于回收瓶中。此时，锥形瓶仍需不断旋转，待剩余的胶棉溶液流尽，并将其中的乙醚蒸发完，直至嗅不出乙醚的臭味为止。如此时用手指轻触胶膜不觉粘手，则可再用电吹风吹五分钟。将锥形瓶放正，往其中灌蒸馏水至满（若乙醚为蒸发完而加水过早，半透膜呈白色，则不适用。

  9. 若吹风时间过长，使膜变为干硬，易裂开），将膜浸于水中约十分钟，使膜中剩余的乙醇溶去。倒去瓶内之水，然后用小刀在瓶口上割开薄膜，用手轻挑，使膜与瓶口脱离，再慢慢将水注入杂层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出即成半透膜袋。将膜袋灌水而悬空，袋中之水应能逐渐渗出。本实验要求水渗出的速度不小于每小时4mL，否则不符合要求而需重新制备。若吹风时间过长，使膜变为干硬，易裂开），将膜浸于水中约十分钟，使膜中剩余的乙醇溶去。倒去瓶内之水，然后用小刀在瓶口上割开薄膜，用手轻挑，使膜与瓶口脱离，再慢慢将水注入杂层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出即成半透膜袋。将膜袋灌水而悬空，袋中之水应能逐渐渗出。本实验要求水渗出的速度不小于每小时4mL，否则不符合要求而需重新制备。

  10. 2. Fe(OH)3溶胶的制备 用水解法制备Fe(OH)3溶胶：在250mL烧杯中加100mL蒸馏水，加热至沸腾，慢慢地滴入20％FeCl3溶液3～5mL，并不断搅拌，加完后，继续煮沸5分钟，由于水解的结果，得到红棕色的Fe(OH)3溶胶。在溶液冷却时，反应要逆向进行，因此所得的Fe(OH)3水溶胶必须进行渗析处理。

  11. 3. Fe(OH)3溶胶的纯化 用热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶置于火棉胶半透膜袋内，用线栓住袋口，置于800mL的清洁烧杯内。在烧杯内加蒸馏水约300mL，保持温度在60℃到70℃之间，进行热渗析。每半小时换一次水，并取出1mL水检查其中Cl－及Fe3＋（分别用1％AgNO3及1％KCNS溶液进行检验），直至不能检测出Cl－及Fe3＋为止。将纯化过的溶胶移至于250mL的清洁干燥的试剂瓶中，放置一段时间进行老化，老化后的Fe(OH)3溶胶可供电泳等实验使用。

  12. 4. Fe(OH)3溶胶电动电势的测定 先将待测胶体溶液由小漏斗注入电泳测定管的U型管中（预先必须洗净、烘干）至液面稍低于电极铂片1cm为止。再缓慢加入电导率等于所测Fe(OH)3溶胶的稀KCl溶液，分层后，KCl溶液高度为2cm左右。接通电路，即可进行测试。

  13. 打开电泳仪电源开关，调节输出电压（100V），可先调节好，开启停表计时，注意观察U型管中胶体液面的移动情况，每5分钟测一次胶体的移动距离，共测25分钟。并量出两电极间的距离（不是水平横距离，而是U型管内溶液的导电距离），此数值需测量5～6次，然后取其平均值。实验结束后，拆去电源，洗净电泳仪，然后在其中加入蒸馏水，存放待用。

  14. 五、数据处理 两极间所加电压Φ：Φ=100（V）两极间距离L(cm):  35.5  35.6 35.7   <L>=35.6 作S—t图如下： 由图知：k=0.0434 所以 ζ=4πkηL/Φε=(4*3.14*0.0434*0.8904*0.356)/(100*78.4)=2.45*10-4(V)

  15. 六、注意事项 • 本实验对仪器的干净程度要求很高,否则可能发生胶体凝聚，故一定要将仪器清洗干净。 • 2. 观察界面移动时,应由同一个人观察，从而减 小随机误差。 • 3. 加KCl溶液一定要沿着管壁缓慢滴加。

  16. 七、实验总结 1. 实验中辅助液的选择十分重要，因为(电位对辅助液成分十分敏感，最好是用该胶体溶液的超滤液o l—l型电解质组成的辅助液多选用KCl溶液，因为K＋与Cl－的迁移速率基本相同。此外，要求辅助液的电导率与溶胶的一致，避免因界面处电场强度的突变造成两臂界面移动速度不等产生界面模糊。 2. 用热水渗析是为了提高渗析效率，保证纯化效果。 3. 如果被测溶胶没有颜色，则与辅助液的界面肉眼观察不到，可利用胶体的光学性质——乳光或利用紫外光的照射而产生萤光来观察其界面的移动。

  17. 八、思考讨论题 1. 要准确测定胶体的电泳速度必须注意哪些问题？ 2. 本实验中所用的稀KCl溶液的电导为什么必须和所测溶胶的电导尽量接近？

  18. 谢谢

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