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物理化学实验 CAI. 欢迎提供宝贵建议！. 二 OO 二年五月 物理化学教研室. 实验七 二组分金属相图绘制. 一、实验目的. 二、预习 要求. 三、实验原理. 四、仪器药品. 五、实验步骤. 五、实验步骤. 七、数据处理. 八、思考题. 完成. 一、实验目的. 1. 学会用热分析法测绘 Sn—Pb 二组分金属相图。. 2. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。. 3. 会用打点记录仪和可控升降温电炉绘制金属及其混合物的步冷曲线。. 完成. 上一步. 主菜单. 二、预习要求. 1. 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲

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Presentation Transcript

  1. 物理化学实验CAI 欢迎提供宝贵建议！ 二OO二年五月 物理化学教研室

  2. 实验七 二组分金属相图绘制 一、实验目的 二、预习要求 三、实验原理 四、仪器药品 五、实验步骤 五、实验步骤 七、数据处理 八、思考题 完成

  3. 一、实验目的 1.学会用热分析法测绘Sn—Pb二组分金属相图。 2.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。 3.会用打点记录仪和可控升降温电炉绘制金属及其混合物的步冷曲线。 完成 上一步 主菜单

  4. 二、预习要求 1. 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲 线的形状有何不同，其相变点的温度应如何 确定。 2.掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。 3.了解用数字控温仪和可控升降温电炉的使用方法和注意事项。 上一步 完成 主菜单

  5. 三、实验原理 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或平台。合金的相变温度利用冷却曲线可得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。 完成 主菜单 上一页 。

  6. 2 二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图-1所示的形状。 热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使折点用发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图-2。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。

  7. 图-1  主菜单 完成 上一步

  8. 图-2  返回

  9. 四、仪器药品 1.仪器 2．药品 管式电炉3台； 长图自动平衡记录仪1台； UJ-36型电位差计1台 镍铬-镍硅热电偶1副； 硬质玻璃样品管3个； 玻璃套管3只； 台秤1台 Sn(化学纯)； Pb(化学纯)； 石墨粉 • 主菜单 • 上一页 • 完成

  10. 五、实验步骤（1） 1.热电偶的制备：取60cm长的镍铬丝和镍硅丝各一段，将镍铬丝用小绝缘瓷管穿好，将其一端与镍硅丝的(扭合头为0.5cm)，将扭合头稍稍加热立即沾一端端紧密地扭合在一起以硼砂粉，并用小火熔化，然后放在高温焰上小心烧结，直到扭头熔成一光滑的小珠，冷却后将硼砂玻璃层除去。 2.样品配制：用感量0.1g的台称分别称取纯Sn、纯Pb各50g，另配制含锡30%、61.9%、80%的铅铋混合物各50g，分别置于样品管中，在样品上方各覆盖一层石墨粉。 • 主菜单 • 上一页 • 完成

  11. 3.绘制步冷曲线 (1)将热电偶及测量仪器如图-3连接好。 (2)将盛样品的样品管放入加热炉内加热(控制炉温不超过400℃)。待样品熔化后停止加热，用装有热电偶的细玻璃套管将样品搅拌均匀，并将石墨粉拨至样品表面，以防止样品氧化。

  12. 图-3 步冷曲线装置图 1.加热炉;2.坩埚；3.玻璃套管；4.热电偶。 完成 上一页 主菜单

  13. 步骤（2） (3)切断电炉电源，此时热电偶的尖端应置于 样品中央，以便反映出体系的真实温度，同时开启记录 仪绘制步冷曲线，直至水平线段以下为止。 (4)用上述方法绘制所有样品的步冷曲线。 上一页 主菜单 完成

  14. 六、注意事项 1.用电炉加热样品时，注意温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不出。且待金属熔化后即需要切断加热电流。严禁加热时离开！ 2.温度传感器应插到样品中心部位，（可在套管内注入少量的石腊油，以改善其导热情况）。合金要混合均匀（轻轻摇动，防止烫伤）。 3.在测定合金样品时，合金有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。 4、样品管要防止骤冷骤热，防止碰碎！ 主菜单 上一页 完成

  15. 七、数据处理 1.用时间作横坐标，以温度为纵坐标作图，画出各样 品的步冷曲线。 2.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。 3.以温度为纵坐标，以合金组成为横坐标，绘 出Sn—Pb合金相图。 主菜单 上一页 完成

  16. 思考题 1.对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水 平段有什么不同? 2.作相图还有哪些方法? 3、用加热的方法可否作相图？ 主菜单 完成

  17. 附表：有关金属的熔点

  18. 参考资料 • 1、《物理化学实验》，（第二版）山东大学等校编。 • 2、《物理化学实验》，（第二版）复旦大学编。 • 3、《物理化学实验》，P（第二版）南京大学编。 • 4、网上资料

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