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3．初步试验

有机分析. 3．初步试验. 有机分析. 包括：试样的初步审察 灼烧试验 元素定性分析。 通过这一步骤的分析，可以确定未知物是混合物还是化合物；是否有机物，其中含有哪些元素。有时通过颜色与气体的审察以及灼烧试验还可以初步推测未知物的类型。. 有机分析. 3．1初步审察. 3．1．1物态审察 观察试样是固体还是液体。若试样是固体，可借助放大镜或显微镜观察它是无定形还是结晶形，是否有两种或几种不同形状的晶体存在。这样，不仅可以初步判断试样的纯度，还可做出鉴定。. 有机分析.

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3．初步试验

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  1. 有机分析 3．初步试验

  2. 有机分析 包括：试样的初步审察 灼烧试验 元素定性分析。通过这一步骤的分析，可以确定未知物是混合物还是化合物；是否有机物，其中含有哪些元素。有时通过颜色与气体的审察以及灼烧试验还可以初步推测未知物的类型。

  3. 有机分析 3．1初步审察 • 3．1．1物态审察 • 观察试样是固体还是液体。若试样是固体，可借助放大镜或显微镜观察它是无定形还是结晶形，是否有两种或几种不同形状的晶体存在。这样，不仅可以初步判断试样的纯度，还可做出鉴定。

  4. 有机分析 • 液体试样应注意观察粘稠度、是否有固体悬浮物、是否为乳状物及是否有互不相溶的液层存在等。对于气体试样，应观察其中是否有微粒等杂质存在。

  5. 有机分析 • 3．1．2颜色审察大多数有机化合物在日光下都是无色的，当有机物有色时，就应该考虑产生颜色的原因。常见的生色基团有：双键、三键、羰基、亚硝基、硝基、醌基、偶氮基和氧化偶氮基等，它们的生色能力按上述顺序递增，且颜色随分子结构中生色基团的增多而变深。 • 某些有机金属化合物，特别是配合物往往有颜色。

  6. 有机分析 • 必须注意：某些化合物本身是无色的，但由于杂质的存在，呈现颜色。这种情况经过重结晶，活性炭脱色或重蒸馏后，就可以去掉颜色。

  7. 有机分析 • 另外，有些化合物因为本身不稳定，在空气中被氧化后呈现颜色。例如：苯酚在空气中放置一段时间后氧化成醌而呈红色；苯胺容易被氧化成棕褐色。

  8. 有机分析 • 3．1．3气味审察许多有机化合物具有独特的气味，熟悉这些气味对于识别它们很有帮助。在嗅化合物气味时，必须注意，不可面对化合物猛烈吸气，以防中毒。 。

  9. 有机分析 3．2灼烧试验 • 灼烧试验，注意观察试样燃烧时发生的现象。若是固体试样，注意它在灼烧时是否熔化，升华和炸裂；是否有气体放出及气体的性质等。一般说有机化合物易燃烧，观察燃烧时火焰的颜色、烟的浓淡、有无爆炸现象、燃烧时的气味以及燃烧后有无残渣等。它可以揭示被灼烧物质的某些性质，具有较高的灵敏度。

  10. 有机分析 • 由燃烧时的火焰可以初步识别化合物属于哪种类型。例如: • 芳烃及高度不饱和烃 火焰呈黄色，带浓烟脂肪烃 火焰呈黄色几乎无烟含氧化合物 火焰无色或带蓝色卤代烃 火焰有烟，有刺激性多卤代烃 一般情况下不燃烧糖和蛋白质 燃烧时放出特别的焦味

  11. 有机分析 • 樟脑、萘等加热时易升华。 • 硝基、亚硝基、偶氮和叠氮化合物灼烧时，容易发生爆炸。 • 羧酸铵盐和酰胺加热时有氨气放出。 • 一些含氮、含硫的有机物燃烧时，常有氰化氢、硫化氢等气体放出。 • 有机酸的金属盐类，以及其它金属有机化合物或有机硅等灼烧后，留有残渣。 • 但是，有机汞、砷、锑的化合物灼烧后无残渣留下

  12. 有机分析 3．3元素定性分析 • 元素定性分析的目的,是鉴定试样中含有哪些元素。在一般有机化合物中，最常见的元素除碳、氢、氧外，还有氮、硫和卤素，有时也含有磷、硼、砷等非金属与某些金属元素。

  13. 有机分析 • 元素定性分析主要是鉴定氮、硫与卤素。 • 必须将试样分解，使元素转变成相应的无机离子后，再用无机定性分析方法加以鉴定。 • 常用分解试样的方法有金属钠熔法和氧瓶燃烧法。 • 本章主要介绍金属钠熔法。

  14. 有机分析 3．3．1钠熔法金属钠与有机化合物共熔时，使有机物分解，生成相应的无机物。

  15. 有机分析 Na 熔融 有机物 （含C、H、O、N、S、X等） NaX, NaOH {NaCN, Na2 S ( NaCNS)

  16. 有机分析 • 将熔融物溶于蒸馏水中，即可用无机定性试验检验各种离子。若试样中存在氮和硫两种元素，钠熔时必须使用稍过量的金属钠，否则容易生成硫氰化钠。

  17. 有机分析 • 3．3．2元素的鉴定 • 1．硫的鉴定 • 1醋酸铅法 • 钠熔液以稀醋酸酸化，加入稀醋酸铅溶液。有棕至黑色沉淀产生即表明硫的存在。

  18. 有机分析 Na2S + Pb(Ac) 2 PbS↓ + 2NaAc

  19. 有机分析 • 在鉴定极少量硫时，可将钠溶液用稀醋酸酸化并加热，产生的H2S能使被醋酸铅溶液润湿的试纸变黑来确证硫的存在。

  20. 有机分析 Na2S+2HAc H2S↑ + 2NaAc H2S↑+ Pb(Ac) 2 Pb2S↓+ 2HAc

  21. 有机分析 2. 亚硝酰铁氰化钠法钠熔液中加入新配制的亚硝酰铁氰化钠溶液。如果有紫色或深蓝紫色出现即表明硫的存在。 Na2S + Na2[Fe(CN) 5NO] Na4[Fe(CN) 5NO S] 反应很灵敏，但必须注意在酸性条件下则不能产生上述颜色。

  22. 有机分析 2．氮的鉴定(1)、普鲁士蓝法 在碱性（PH=13）和氟化钾存在的条件下，氰离子与亚铁盐作用，生成亚铁氰化钠； 6NaCN + FeSO4 Na 4[Fe(CN)6] + Na2SO4

  23. 有机分析 溶液酸化后，亚铁氰化钠遇Fe3+离子，生成普鲁士蓝沉淀，即表明氮的存在。 3Na4 Fe (CN) 6 + 2 Fe2 (SO4) 3 Fe4 [Fe( CN) 6] 3↓+ 6Na 2SO4

  24. 有机分析 • (2)、醋酸铜-联苯胺法 • 钠溶液以稀醋酸酸化后，加入新配制的醋酸铜-联苯胺试剂，出现蓝色环或有蓝色沉淀生成即表明氮的存在。

  25. 有机分析 • 3．硫和氮同时鉴定 • 硫和氮共存时，若钠熔时钠量不足，则硫和氮以CNS离子形式存在，当向溶液中加入Fe3+时，溶液出现血红色。 3NaCNS + FeCl 3 Fe(CNS) 3 +3Na Cl 血红色

  26. 有机分析 • 4．卤素的鉴定 • (1)卤离子的鉴定—硝酸银法 • 氯、溴、碘离子在稀硝酸溶液中，可被银离子沉淀，生成的氯化银是白色、溴化银呈浅黄色、碘化银呈黄色。氟化银易溶于水，不产生沉淀，所以不能用此法检出。 • 氰离子和硫离子干扰试验，如果它们存在。应予以除去。将溶液用稀硝酸酸化后煮沸数分钟，使生成HCN和H 2S而逸出。

  27. 有机分析 • 2NaI + Cl 2 I 2(CCl 4) + 2NaCl • 紫色 • I 2 + 5Cl 2+ 6H 2O 2HIO 3 + 10HCl • 无色 • 2NaBr + Cl 2 Br 2(CCl 4) + 2NaCl • 棕色 • (2)区别鉴定氯、溴、碘离子——氯水氧化法

  28. 有机分析 • (3)溴、碘存在下鉴定氯 • 在酸性条件下，将溴离子和碘离子氧化呈游离的溴和碘，加热驱除。常用氧化剂有浓硝酸、过硫酸铵、二氧化铅等。

  29. 有机分析 • 反应后用氯水氧化法检查溴和碘是否除尽。再用硝酸银法鉴定氯。 2HBr + 2HNO 3 Br 2↑+ 2NO 2 +2H 2O 2NaBr + (NH 4) 2S 2O 8 Br 2↑+ (NH 4) 2SO 4 + Na 2SO 4 2NaBr + PbO 2 + 4HAc Br 2↑ + Pb(Ac) 2 +2H 2O + 2NaAc

  30. 有机分析 • (4)氟离子的鉴定 • 在酸性条件下，氟离子与红紫色的锆-茜素配合物反应，生成更稳定的六氟化锆配阴离子，使红紫色的配合物转变为原来茜素的黄色。 • 现在通常用氟离子选择电极检验氟离子。

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