《海水化学》实验

《海水化学》实验

实验一氯化物的测定 一、本次实验的目的和要求掌握海水中氯度测定的方法和原理。

实验一氯化物的测定 二、实验内容或原理以银量法测定海水的氯度，系在中性或弱酸或弱碱性条件下用AgNO3溶液滴定，以荧光黄钠盐吸附指示剂指示滴定终点，终点是溶液由黄绿色转变为浅玫瑰红，采用相同的方法滴定氯度标准溶液（或标准海水），从而计算海水的氯度。

实验一氯化物的测定 三、需用的仪器和试剂试剂： • 氯度标准溶液 • AgNO3标准溶液 • 荧光黄-淀粉指示剂仪器： • 常规玻璃仪器

实验一氯化物的测定 四、实验步骤 • AgNO3标准溶液的标定　　移取氯度标准溶液（其氯度值为ClN）10.00mL与锥形瓶中，加入1.5mL荧光黄-淀粉指示剂，在不断摇晃下以AgNO3溶液滴定，溶液由黄绿色变为稳定的玫瑰红时，即为终点，其消耗AgNO3标准溶液的毫升数为VN(双样标定取平均值)，则该AgNO3标准溶液的浓度校准因子为：校准因子Ф为每毫升AgNO3标准溶液所相当的氯度值。

实验一氯化物的测定 • 水样的测定准确移取水样10.00mL于锥形瓶中，按标定AgNO3标准溶液的步骤进行操作，其消耗AgNO3标准溶液的毫升数为VW（双样滴定取平均值）。

实验一氯化物的测定 • 五、结果与计算

实验二海水中总硬度的测定 • 一、本次实验的目的和要求掌握海水中总硬度的测定方法和原理。

实验二海水中总硬度的测定 • 二、实验原理海水的总硬度主要由Ca2+、Mg2+组成，其测定采用络合滴定法。在pH≈10的氨缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用标准EDTA溶液直接滴定水中Ca2+、Mg2+的总量，在终点到达之前，Ca2+、Mg2+和铬黑T形成紫红色络合物，当到达终点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。　　当水样中Mg2+含量较低时，用铬黑T作指示剂往往得不到敏锐的滴定终点，可在氨缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐，利用置换滴定法提高终点变色的敏锐性。

实验二海水中总硬度的测定 • 三、需用的仪器和试剂试剂： EDTA二钠标准溶液（0.5mol/L）氨缓冲溶液（内含Mg-EDTA盐）铬黑T指示剂（0.5%）仪器：常规玻璃仪器

实验二海水中总硬度的测定 • 四、实验步骤 EDTA二钠溶液的标定准确移取20.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加纯水约30mL，逐滴加入（1+1）氨水，待溶液有氨味后，再加入氨缓冲溶液1mL。铬黑T指示剂3d，立即用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点，消耗EDTA二钠溶液的体积为VEDTA，则EDTA二钠标准溶液的浓度用以下公式计算：

实验二海水中总硬度的测定 • 水样的测定移取50.00mL澄清水样（若混浊需过滤）于250mL锥形瓶中，加入5mL氨缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点。记录EDTA二钠标准溶液消耗的体积V1（mL）。

实验二海水中总硬度的测定 五、结果与计算依下式计算水样的总硬度HT：

实验三钙镁离子的测定 • 1、本次实验的目的和要求掌握海水中钙离子测定的原理和方法。

实验三钙镁离子的测定 • 二、实验内容或原理海水Ca2+、Mg2+总量的测定即为总硬度的测定，在pH≈10的氨缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定；另取一份水样，调节其pH值使之大于12，此时水中Mg2+形成Mg(OH)2沉淀，采用钙试剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水样中的钙含量；水样中Mg2+含量即为钙镁总量与钙含量的差值。

实验三钙镁离子的测定 • 三、需用的仪器和试剂试剂： EDTA标准溶液（0.02mol/L）氢氧化钠：2mol/L 钙羧酸指试剂(0.5%) 仪器：常规玻璃仪器

实验三钙镁离子的测定 • 四、实验步骤　钙镁总量的测定移取50.00mL澄清水样（若混浊需过滤）于250mL锥形瓶中，加入5mL氨缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点，读取滴定管读数V1（双样滴定，取平均值）。

实验三钙镁离子的测定 　钙含量的测定移取50.00mL澄清水样于250mL锥形瓶中，加入NaOH溶液0.2mL，摇匀后加入钙试剂(0.5%)0.1-0.2g(以溶液能出现明显的紫红色为宜)，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点，读取滴定管读数V2（双样滴定，取平均值）。

实验三钙镁离子的测定 • 五、结果与计算钙硬度：钙含量：

实验四海水碱度的测定 • 一、本次实验的目的和要求掌握海水中碱度测定的原理和方法。

实验四海水碱度的测定 • 二、实验原理根据酸碱中和反应，即水中溶解的碳酸根离子和碳酸氢根离子等弱酸阴离子及OH-受到酸的作用，生成游离碳酸和水。若采用适当的指示剂，可以将OH-，CO32-，HCO3-的浓度分别测出。当水样中的OH-和CO32-与HCl反应生成H2O和HCO3-时，称为第一等当点，pH约为8.3，以酚酞作指示剂滴定至淡红色为止；当HCO3-全部与HCl反应生成H2CO3时，则称为第二等当点，pH为4.3，临近终点时加热驱除CO2，以甲基红-次甲基蓝混合指示剂指示滴定终点。

实验四海水碱度的测定 • 三、需用的仪器和试剂 • 仪器：常规玻璃仪器　　 • 试剂： • HCl标准溶液（0.02mol/L） • Na2CO3标准溶液（C1/2Na2CO3=0.02000mol/L） • 甲基红—次甲基蓝混合指示剂 • 酚酞指示剂（0.5%）

实验四海水碱度的测定 • 四、实验步骤 • HCl标准溶液浓度的标定　　移取Na2CO3标准溶液20.00ml于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由淡绿色变为浅紫红色；加热驱除CO2浅紫红色褪去，待稍冷却后继续滴至浅紫红色即为滴定终点。记下消耗的HCl标准溶液的体积V（ml，双样滴定取平均值），依下式计算HCL标准溶液的准确浓度：

实验四海水碱度的测定 • 水样中碱度的测定用移液管准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中，加入酚酞指示剂3滴，如溶液为红色，则以HCl标准溶液滴定至微红，即为第一等当点，滴定过程中要不断振荡，记录HCl标准溶液的消耗量（mL，以P表示）；再加入3滴甲基红—次甲基蓝混合指示剂，继续以HCl标准溶液滴定至溶液由浅绿色变成浅紫红色后，将溶液置于电炉口加热到60~70℃并不断摇动，当溶液由变成浅绿色后，冷却至室温再继续滴入HCl溶液（边滴边强烈摇动），一直滴到溶液又变成浅紫红色后，并在3min内稳定不变为滴定终点，记录HCl标准溶液的消耗量（mL，以T表示）。两次结果不应超过0.04ml。

实验四海水碱度的测定 • 五、结果与计算总碱度AT：分别计算碳酸根、碳酸氢根与氢氧根浓度：当VT≥2VP时，

实验五溶解氧的测定 • 一、本次实验的目的和要求掌握水体中溶解氧测定的方法和原理。

实验五溶解氧的测定 • 二、实验原理采用碘量法（即Winkler法）测定水体中的溶解氧。

实验五溶解氧的测定 • 三、需用的仪器和试剂 • 试剂： • 氯化锰溶液 • 碱性碘化钾溶液 • 硫酸溶液（1+1） • 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)= 10mmol/L • 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）=10mmol/L • 淀粉溶液：10g/L • 碘化钾（KI） • 仪器：常规玻璃仪器

实验五溶解氧的测定 • 四、实验步骤 • （1）水样的固定打开水样瓶的瓶塞，立即用移液管依序加入1.0mL氯化锰溶液和1.0mL KI- OH溶液（管尖插入液面下0.5cm），塞紧瓶塞（瓶内不准有气泡），按住瓶塞将瓶上下颠倒不少于20次。 • （2）酸化样品固定后约1小时或沉淀完全后打开瓶塞（若在水样瓶中全量滴定，则勿摇动沉淀，小心的虹吸出上部澄清液），立即加入1.5mL1+1的硫酸溶液，塞好瓶塞，反复颠摇样品瓶至沉淀全部溶解。 • （3）滴定小心打开溶氧瓶塞，量取100mL或适量经酸化后的水样，移入锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚刚褪去。

实验五溶解氧的测定 • 五、结果与计算用mg/L表示时，计算公式为：式中，8为1mol Na2S2O3相当于8g的氧；

实验六有机物耗氧量的测定 • 一、本次实验的目的和要求　掌握碱性高锰酸钾法测定水体中有机物耗氧量的方法和原理。

实验六有机物耗氧量的测定 • 二、实验原理在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾氧化水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的KMnO4和MnO2，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

实验六有机物耗氧量的测定 • 三、需用的仪器和试剂 • 试剂： • NaOH溶液 • 硫酸溶液（1+3） • KMnO4溶液（c(1/5 KMnO4)=0.01mol/L） • 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L • 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3.5H2O）=0.01mol/L • 淀粉溶液（10g/L） • 碘化钾（KI） • 仪器：常规玻璃仪器

实验六有机物耗氧量的测定 • 四、实验步骤 • （1）取100mL水样于250mL锥形瓶中（平行双样，若有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水稀释至100mL），加入1mL NaOH溶液，混匀，再加入10.00mL KMnO4溶液，混匀。 • （2）、于电炉上加热至沸，准确煮沸10分钟（从冒出第一个气泡时开始计时）。然后迅速冷却至室温。 • （3）、加入5mL硫酸溶液（1+3），加0.5 g碘化钾，混匀，在暗处放置5分钟，在不断振摇下，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚褪去为止，纪录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。 • 　另取100mL重蒸馏水代替水样，按上述步骤测定分析空白滴定值V2。

实验六有机物耗氧量的测定 • 五、结果与计算按下式计算水样的化学需氧量：

实验七氨氮的测定 • 一、本次实验的目的和要求掌握海水中氨氮的测定原理和方法。

实验七氨氮的测定 • 二、实验原理在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化成亚硝酸盐，然后以重氮-偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮的浓度，得氨氮的浓度。

实验七氨氮的测定 • 三、需用的仪器和试剂试剂：铵标准溶液 NaOH溶液（400g/L）盐酸溶液（1+1）溴酸钾-溴化钾贮备溶液次溴酸钠溶液磺胺溶液（2g/L）盐酸萘乙二胺溶液（1.0/L）仪器：722分光光度计；常规玻璃仪器。

实验七氨氮的测定 • 四、实验步骤 • 绘制工作曲线（1）取6个200mL容量瓶，分别加入0，0.20，0.40，0.80，1.20，1.60mL铵标准使用溶液，加水至标线，混匀，标准系列各点的浓度分别为0，0.010，0.020，0.040，0.060，0.080mg/L。（2）各量取50.0mL上述溶液，分别置于100mL具塞锥形瓶中。（3）各加入5mL次溴酸钠溶液，混匀，放置30min。（4）各加入5mL磺胺溶液，混匀，放置5min。（5）各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15min。（6）选543nm波长，5cm测定池，以无氨蒸馏水作参比，测定吸光值Ai，其中0浓度为标准空白吸光值A0。（7）以吸光度Ai- A0为纵坐标，相应的浓度（mg/L）为横坐标，绘制工作曲线。

实验七氨氮的测定 • 水样测定（1）量取50.0mL澄清水样置于50mL具塞比色管中。（2）参照上述（2）（3）步骤测定水样的吸光度Aw。（3）另取50.0mL水样，参照上述（3）步骤测定水样由混浊引起的吸光值At。

实验七氨氮的测定 • 五、结果与计算 • 绘制标准曲线和求算回归方程采用相应软件处理标准曲线数据并绘图，横坐标为氨氮浓度，纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度，得到回归方程计算水样中的氨氮含量：

实验八亚硝酸盐的测定 • 一、本次实验的目的和要求掌握水体中亚硝酸盐的测定的原理和方法。

实验八亚硝酸盐的测定 • 二、实验原理在酸性介质中，pH值为1.8时，亚硝酸盐与4-氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成偶氮染料，于540nm波长测定吸光值。

实验八亚硝酸盐的测定 • 三、需用的仪器和试剂 • 试剂： • 显色剂 • 亚硝酸盐氮标准溶液 • 仪器： • 722分光光度计 • 常规玻璃仪器

实验八亚硝酸盐的测定 • 四、实验步骤 • 绘制工作曲线 • （1）取6个50mL具塞比色管，分别加入0，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL亚硝酸盐氮标准使用溶液，加水至标线，混匀。 • （2）各加入1.0mL显色剂，混匀，放置20min。 • （3）选540nm波长，1cm测定池，以水作参比，测定吸光值Ai，其中0浓度为标准空白吸光值A0。 • （4）以吸光度Ai- A0为纵坐标，相应的浓度（mg/L）为横坐标，绘制工作曲线。

实验八亚硝酸盐的测定 • 水样测定 • （1）量取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中。 • （2）参照上述（2）～（3）步骤测定水样的吸光值Aw。 • （3）量取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中，参照上述（3）步骤测定分析水样由浑浊引起的吸光值At。

实验八亚硝酸盐的测定 • 五、结果与计算 • 绘制标准曲线和求算回归方程采用相应软件处理标准曲线数据并绘图，横坐标为亚硝酸氮浓度，纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度，得到回归方程计算水样中的亚硝酸氮含量：

实验九磷酸盐的测定 • 一、本次实验的目的和要求掌握运用磷钼蓝法测定水体中磷酸盐的方法和原理。

实验九磷酸盐的测定 • 二、实验原理水样中的活性磷酸盐采用磷钼蓝法测定。当加入钼酸铵-硫酸混合试剂后，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，再加SnCl2溶液，磷钼黄被还原为磷钼蓝后，于690nm波长测定吸光值。

实验九磷酸盐的测定 • 三、需用的仪器和试剂 • 试剂： • 硫酸溶液（1+1） • 钼酸铵溶液10% • 钼酸铵-硫酸混合试剂 • SnCl2甘油溶液(2.5%) • 磷酸盐标准溶液 • 仪器： • 722分光光度计 • 常规玻璃仪器

《 海水化学 》 实验