无机非金属专业实验

1. 无机非金属专业实验 泥浆性能的测定 材料科学与工程学院 精细陶瓷中心

2. 1.2 泥浆性能的测定 一、实验目的 • 在陶瓷材料的生产中，泥浆粘度与厚化度是否恰当，将影响球磨输送、储存、榨泥和上釉等生产工艺。特别是注浆成型时，将直接影响浇注制品的质量。如何调节和控制泥浆的流动度和厚化度，对于满足生产需要，提高产品质量和生产效率，具有重要意义。 本实验的目的： • 1.在掌握泥浆的稀释原理及泥浆粘度，流动度，厚化度概念的基础上，学会选择稀释剂及确定稀释剂用量； • 2.熟悉和了解泥浆性能对陶瓷生产工艺的影响； • 3.掌握泥浆性能测试方法及控制方法。

3. 二、实验原理 泥浆和釉浆在外力作用下产生流动时，因存在着内部摩擦，使两平行的浆层流动速度有差异，称这种特性为粘滞度，即粘度或称内摩擦系数。粘度的倒数即为流动度。工艺上以一定体积的泥浆静置一定时间后从一定的流出孔流出的时间表征泥浆的流动度。粘度愈大，流动度愈小，即流动性愈差，反之则相反。利用恩格勒粘度计测定相对粘度通常是用同体积的水的流出时间去除该泥浆的流出时间的商来表示。用旋转粘度计测定绝对粘度是把测得的读数值乘上旋转粘度计系数表上的特定系数的积来表示。

4. 生产中常用的电解质可分为三类： • 1．无机电解质如水玻璃、碳酸钠、六偏磷酸钠(NaPO3)6，焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）等，这类电解质用量一般为干料重量的0.3％～0.5％； • 2．能生成保护胶体的有机酸盐类，如腐植酸钠、单宁酸钠、柠檬酸钠、松香皂等，用量一般为0.2%～0.6％； • 3．聚合电解质，如聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素、阿拉伯树胶等。

5. 稀释泥浆的电解质，可单独使用或几种混合使用，其加入量必须适当，若过少则稀释作用不完全；过多则反而引起聚凝。适当的电解质加入量与合适的电解质种类对于不同粘土，必须通过实验来确定。一般电解质加入量小于0.5%（对干料而言）采用复合电解质时，还需注意加入的先后次序对稀释效果的影响，当采用Na2CO3与水玻璃或Na2CO3与丹宁酸合用时，稀释泥浆的电解质，可单独使用或几种混合使用，其加入量必须适当，若过少则稀释作用不完全；过多则反而引起聚凝。适当的电解质加入量与合适的电解质种类对于不同粘土，必须通过实验来确定。一般电解质加入量小于0.5%（对干料而言）采用复合电解质时，还需注意加入的先后次序对稀释效果的影响，当采用Na2CO3与水玻璃或Na2CO3与丹宁酸合用时， 都应先加入Na2CO3后加入水玻璃或单宁酸。

6. 三、仪器设备 • 1．恩格勒粘度计； • 2．NDJ-1型旋转式粘度计； • 3．普通天平； • 4．分析天平； • 5．电动搅拌器； • 6．滴定管、量筒、玻璃棒、铁架、秒表、铜烧杯； • 7．电解质：Na2CO3、水玻璃、NaOH。 • 恩格列尔粘度计见图1。主要由两个圆筒形的容器套装组成，外圆筒用于装恒温溶液（水），内圆筒装样品，其中心有一个圆锥形小孔，样品由此孔流出，一般测定泥浆用直径为6mm的流出孔，测定釉浆用直径3mm的流出孔。

7. 图1 恩格勒粘度计

8. 旋转式粘度计如图2所示。 图2 旋转粘度计示意图 1－同步电机；2－刻度圆盘；3－指针 4－游丝；5－被测液体；6－转子

9. 四、实验步骤 • 1．相对粘度的测定 • （1）配制电解质标准溶液：配制百分浓度为5％或 10％的Na2CO3、NaOH、Na2SiO3三种电解质的标准溶液。电解质应在使用时配制，尤其是水玻璃极易吸收空气中CO2而降低稀释效果。 Na2CO3也应保存于干燥的地方，以免在空气中变成NaHCO3而成凝聚剂。 • （2）粘土试样须经细磨、风干、过100目筛。 • （3）泥浆需水量的测定：称取200g干粘土，用滴定管加入蒸馏水，充分搅拌至泥浆开始呈微流动为止（不同粘土的加水量波动于30%～70％），记录加水量。

10. （4）电解质用量初步试验：在上述泥浆中，以滴定管将配好的电解质标准溶液仔细滴入，不断搅拌和匀，记下泥浆明显稀释时电解质的加入量。（4）电解质用量初步试验：在上述泥浆中，以滴定管将配好的电解质标准溶液仔细滴入，不断搅拌和匀，记下泥浆明显稀释时电解质的加入量。 • （5）取5只泥浆杯编好号，各称取试样300g（准确至0.1g），各加入所确定的加水量，调至呈微流动。 • （6）在5只泥浆杯中加入所确定的电解质加入量，其间隔为0.5～1mL（要逐渐加入）。5只泥浆杯中所加电解质量不同，但溶液体积相等。用电动搅拌机搅拌半小时。

11. （7）洗净并擦干粘度计，加入蒸馏水至三个尖形标志，调整仪器水平，将具有刻线的100mL容量瓶口对准粘度计流出孔，拔起木棒，同时记录时间，测定流出100mL水的时间，然后用木棒塞住流出孔，做三个平行试验，取平均值，作为100mL水流出时间。（7）洗净并擦干粘度计，加入蒸馏水至三个尖形标志，调整仪器水平，将具有刻线的100mL容量瓶口对准粘度计流出孔，拔起木棒，同时记录时间，测定流出100mL水的时间，然后用木棒塞住流出孔，做三个平行试验，取平均值，作为100mL水流出时间。 • （8）将上述5只泥浆杯中的泥浆用上法各作三个平行试验，取平均值，求得相对粘度ηa（泥浆从流出孔流出，不要触及承受瓶的瓶颈壁，应成一股泥浆流下）。 • （9）用上述方法测定其他电解质对泥浆试样的相对粘度ηa。

12. 2．绝对粘度的测定 • （1）配制电解质标准溶液：配制百分浓度为5％或10％的Na2CO3、NaOH、Na2SiO3三种电解质的标准溶液。电解质应在使用时配制，尤其是水玻璃极易吸收空气中CO2而降低稀释效果。Na2CO3也应保存于干燥的地方，以免在空气中变成NaHCO3而使泥浆凝聚。 • （2）粘土试样需经细磨、风干、过l00目筛。 • （3）泥浆需水量的测定：称取350～400g干粘土，用滴定管加入蒸馏水，充分搅拌至泥浆开始呈微流动为止，记下加水量。

13. （4）电解质用量初步试验：在上述泥浆中以滴定管将配好的电解质标准溶液仔细滴入，不断搅拌和匀，记下泥浆明显稀释时电解质加入量。（4）电解质用量初步试验：在上述泥浆中以滴定管将配好的电解质标准溶液仔细滴入，不断搅拌和匀，记下泥浆明显稀释时电解质加入量。 • （5）取5只泥浆杯编好号，各称取试样350～400g（准确至0.1g），各加入所确定的加水量，调至呈微流动。 • （6）在5只泥浆杯中加入所确定的电解质加入量，其间隔为0.5～1mL。5只泥浆杯中所加电解质量不同，但溶液体积相等，用电动搅拌机搅拌半小时。 • （7）调整好仪器至水平位置，将选择好的转子装上旋转粘度计，并装上保护架，再一同插入搅拌好的泥浆杯中，直至转子液面标志和液体面相平为止。

14. （8）按下指针控制杆，开启电机开关，转动变速旋钮，对准速度指示点，放松指针控制杆，使转子在液体中旋转，经多次旋转（一般为20～30s），待指针趋于稳定，按下指针控制杆（注意：a.不得用力过猛；b.转速慢时可不用控制杆而直接读数），使指针停在读数窗内，再关闭电机，然后读取读数。（8）按下指针控制杆，开启电机开关，转动变速旋钮，对准速度指示点，放松指针控制杆，使转子在液体中旋转，经多次旋转（一般为20～30s），待指针趋于稳定，按下指针控制杆（注意：a.不得用力过猛；b.转速慢时可不用控制杆而直接读数），使指针停在读数窗内，再关闭电机，然后读取读数。 • （9）当指针所指数值过高或过低，可变换转子和转速。务使读数在30～90格之间为佳。 3．稠化度或厚化度测定 • 将上述已加有一定量电解质的泥浆倒人粘度计后，测定静置30 min与静置30 s后流出100mL泥浆所需时间秒数的比值。

15. 五、记录与计算 • 1.记录表 • (1)相对粘度测定记录表 表1

16. （2）绝对粘度测定记录表 表 2

17. （3）稠化度测定记录表 表 3

18. 2.数据处理 • （1）相对粘度的计算见下式 ηa=Cs/Ws （1） • 式中 ηa— 相对粘度 • Ws— 流出100ml水的时间 • Cs— 流出100ml试样的时间

19. （2）以泥浆的相对粘度为纵坐标，以电解质的不同加入量为横坐标绘制曲线图。（2）以泥浆的相对粘度为纵坐标，以电解质的不同加入量为横坐标绘制曲线图。 • （3） η=α·K （2） • 式中 η— 绝对粘度 • α— 粘度计指针所指读数 • K— 粘度计系数表上的特定系数。 • （4）以泥浆的绝对粘度为纵坐标，以电解质的不同加入量为横坐标作图。

20. （5）稠化度的计算见下式 • μ=tss /tsm（3） • 式中 μ— 稠化度； • tsm —样品静置30s流出100mL的时间，s； • tss一样品静置30min流出100mL试样的时间，s。

21. 六、注意事项 • 1．用电动机搅拌泥浆时，先将搅拌叶片沉人泥浆中再开动电机，以免泥浆飞溅。多次平行试验，电动机转速和运转时间要保持一定。 • 2．泥浆从流出口流出时，不要触及量瓶颈壁，否则需重作。 • 3．在静置30min和泥浆温度超过30℃以上时，每作一次试验，应清洗一次粘度计流出口。 • 4．每测定一次粘度，应将量瓶洗净、烘干或用无水乙醇除去量瓶中剩余水分。

22. 5．旋转粘度计升降时应用手托住仪器，以防仪器自重坠落。 • 6．在按下指针控制杆之前，不得开动电机和变换转速。 • 7．每次使用完毕应及时拆下转子及保护架进行清洗（不得在仪器上进行转子清洗）。 • 8．旋转粘度计不得随时搬动，要搬动和运输时应用橡皮筋将指针控制杆圈住，并套入包装套圈，托起连接螺杆，然后用螺钉拧紧。

23. 七、思考题 • 1．根据相对粘度一电解质加入量曲线图、绝对粘度一电解质加入曲线图。如何判断最适宜的电解质加入量？ • 2．比较不同电解质加入量及其稀释效果？ • 3．电解质稀释泥浆的机理？ • 4．电解质应具备哪些条件？ • 5．电解质有哪几种？对H-粘土而言应加入哪种电解质最适宜？为什么？

24. 6．测定触变性对生产有什么指导意义？ • 7．为什么不用固体Na2SiO3而用水玻璃作电解质？ • 8．评价泥浆性能应从哪几方面考虑？ • 9．在生产中加入电解质的量是否加到稀释效果最好时为止？为什么？ • 10．做这个泥浆性能实验对生产有何指导意义？