PbI 2 溶度积常数的测定

1. PbI2溶度积常数的测定

2. [实验目的] • 利用离子交换树脂法测定难溶物碘化铅的溶解度； • 掌握离子交换树脂法测定溶度积的原理； • 练习滴定的操作。

3. [实验原理] • PbI2在水溶液中存在如下平衡： • PbI2(s) ≒ Pb2+(aq) + 2I- (aq) • 离子交换树脂上含有活性基团，因此本实验利用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅离子进行交换： • 2R-H+ + Pb2+ = R2- Pb2+ + 2H+

4. 将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂，交换后所得的氢离子用NaOH标准溶液进行滴定，确定其中[H+]：将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂，交换后所得的氢离子用NaOH标准溶液进行滴定，确定其中[H+]： • 则可根据公式求出的碘化铅的溶度积常数:

5. [实验用品] • 仪器：离子交换柱，移液管，碱式滴定管，滴管架，锥形瓶，温度计，烧杯 • 药品：阳离子交换树脂，NaOH标准溶液(0.005mol·L-1)，HNO3(1mol·L-1) ，PbI2(饱和溶液) • 材料：玻璃棉，pH试纸，溴百里酚蓝指示剂

6. [实验内容] • 1. 装柱：在离子交换柱内填入少许玻璃棉，然后将处理过的阳离子交换树脂约40g随蒸馏水一并注入离子交换柱中。在装柱和交换过程中，液面要高出树脂，以避免空气进入树脂层。

12. 2. 转型：在进行离子交换前，用100mL 1mol/L HNO3以30～40d/min的流速流过树脂，将树脂完全转变成氢型。然后用蒸馏水洗呈中性。（pH试纸检验）

14. 3. 交换和洗涤：用移液管移取25.00mLPbI2饱和溶液至干净、干燥的小烧杯中，分数次将其转移至离子交换柱内，用250mL的锥形瓶盛出流出液。待PbI2饱和溶液流出后，再用蒸馏水洗树脂至流出液呈中性，洗出液一并装入锥形瓶中。（在交换和洗涤过程中，流出液不要损失）

15. 4. 滴定：流出液用0.0050mol·L-1NaOH标准溶液滴定，用溴百里酚蓝作指示剂。在pH为6.5～7时溶液由黄色变为鲜艳的蓝色，即为滴定终点。记录数据。 • 5. 离子交换树脂的回收：用过的离子交换树脂用蒸馏水冲洗回原盆。

19. [基本操作] • 滴定操作（碱式滴定管的使用） 检漏→洗涤→润洗→装液→读数→滴定(终点)→读数 2. 离子交换柱的操作 玻璃丝→洗涤→装柱→排气泡→洗柱→转型→交换→回收 3.pH的使用 用玻璃棒蘸取溶液。玻璃棒在使用前后用蒸馏水清洗。

20. [问题及注意事项] 1. 溶解用水应除去CO2，否则会生成PbCO3； 2. 移液时应防止移液管中的水稀释PbI2饱和液。准 确移取，完全淋洗下来（PH→7）； 3. 注意控制交换速度； 4. 溴化百里酚蓝，变色范围为 PH6.5~7，相对酚酞误差小。酸性为淡黄色，易于观察，但蓝色较难判断，尤其溶液量大时，颜色很淡，似有似无。给本实验造成较大的误差；

21. 5. 交换后淋洗液的 PH 大约在 5～6，酸性弱。要求变色范围窄的指示剂。加入溴化百里酚蓝后溶液呈淡黄色，用NaOH 滴定后，先变为黄绿色，最后变为天蓝色。可用一张白纸作背景，眼睛平视液面来看颜色，最好不要看底部，否则锥形瓶底部反射光似有绿色； 6. 溴百里酚蓝：一种三苯甲烷型有机试剂。分子式 C27H28Br2O5S，无色或极浅的玫瑰色结晶粉末。不溶于水，能溶于乙醇，其乙醇溶液显淡褐色，还能溶于稀的碱溶液，其溶液呈蓝色。使用时常配成 0.1%的 20%乙醇溶液或纳盐溶液。除单独外，也可与其他试剂配制成多种混合指示剂。

22. [数据处理] (1)碘化铅饱和溶液不温度 ＝K (2)碘化铅饱和溶液的体积＝mL (3) NaOH标准溶液的浓度=mol·L-1 (4) NaOH标准溶液的体积= mL (5) 流出液H+的量= mol (6) 饱和溶液中Pb2+= mol·L-1 (7) Ksp= 文献参考值:（Ksp=9.8×10-9）

23. [思考题] • 在离子交换树脂的转型中，如果加入硝酸的量不够，树脂没完全转变成氢型，会对实验结果造成什么影响？ • 在交换和洗涤过程中，如果流出液有一少部分损失，会对实验结果造成什么影响？