化妆品检验标准研究

1. 化妆品检验标准研究 广东省保化检测中心 李直路 副主任/高工 化学检测实验室CMA评审员 办公电话:020-86000863 http://www.gdctc.org E-mail:gdctc@gdctc.org

2.  化妆品卫生标准体系 化妆品质量标准体系 化妆品检测方法标准

3. 化妆品卫生标准体系

4. 一、化妆品卫生标准和规范 化妆品卫生标准 （GB 7916-1987） 化妆品卫生规范 （1999年版） 化妆品卫生规范（2002年版） 化妆品卫生规范 （2007年版） 化妆品卫生标准 （GB 7916-2008）

5. 标准和规范对要求的规定

6. 标准和规范对化妆品组分的规定

7. 卫生化学检验方法 邻苯二甲酸酯类、磺胺类、着色剂长压定、有害重金属、亚硝胺、糖皮质激素、二乙醇胺、防腐剂、稀土元素、丙烯酰胺、三氯卡班 去屑剂 抗生素 甲硝唑 游离氢氧化物 可溶性锌盐 维生素D2 维生素D3 pH、镉、锶、总氟、总硒、性激素、二硫化硒、硼酸和硼酸盐 甲醛、巯基乙酸、氢醌、苯酚、防晒剂、防腐剂、染发剂、氮芥、斑蝥素、α-羟基酸 铅、汞砷、甲醇 40 4 21 27 87标准 02规范 07规范 08标准

8. 卫生化学检验方法研究及更新的趋势 ● 化学方法逐渐被仪器方法取代 ● 同一种分析方法的适用范围扩大应用到更多的组分 ● 同一种物质要求有一种以上分析方法，如果有两个以上的检验方法时，可根据设备技术条件选择使用，但以第一法为仲裁法。 ● 方法更新与国家化妆品卫生管理要求相适应 ● 方法研究的标准化分类： 《化妆品卫生规范》 国家标准：GB- GB/T- 轻工行业标准：QB- QB/T- 出入境检验检疫行业标准： SN/T- 国际标准: 美国药典USP-NF 欧洲药典Ph.Eur ●方法选择的权威性依次为：国家强制性标准、行业强制性标准、推荐性标准、国际标准

9. 人体安全性与功效性评价方法 1、发布的人体安全性与功效性评价方法 《化妆品卫生规范》(2007年版) ● 人体皮肤斑贴试验 ● 人体试用试验安全性评价 ●防晒化妆品防晒效果人体试验 ●防晒化妆品防晒指数（SPF值）测定方法 ● 防晒化妆品防水性能测定方法 ● 防晒化妆品长波紫外线防护指数（PFA值）测定方法

10. 2、正在研究的人体安全性与功效性评价方法 ●美乳类化妆品人体安全性和美乳作用检验方法 ● 袪斑美白类化妆品人体安全性和功效检验方法 ●育发类化妆品人体安全性和育发作用检验方法 ●健美类化妆品人体安全性和健美作用检验方法 ●除臭类化妆品人体安全性和功效检验评价方法 ●脱毛类化妆品人体安全性和功效检验评价方法 ●去头皮屑类化妆品人体安全性及功效性试验方法

11. 化妆品卫生标准体系 化妆品质量标准体系 化妆品检测方法标准 

12. 化妆品质量标准体系 基础标准与安全卫生标准 出入境检验检疫行业标准 包装储运及其他相关标准 测定方法标准 卫生检验方法标准 产品质量标准(轻工行业标准)

13. 化妆品质量标准规定的卫生化学检验项目

14. 化妆品质量检验规定的卫生化学检验项目

15. 化妆品质量检验规定的卫生化学检验项目

16. 化妆品质量检验规定的卫生化学检验项目

17. 化妆品质量检验规定的卫生化学检验项目

18. 化妆品卫生标准体系 化妆品质量标准体系 化妆品检测方法标准 

19.  化妆品卫生化学检验标准方法

20.  化妆品卫生化学检验标准方法

21.  化妆品卫生化学检验标准方法

22.  化妆品卫生化学检验标准方法

23.  化妆品卫生化学检验标准方法

24.  化妆品卫生化学检验标准方法

25.  化妆品卫生化学检验标准方法

26. 化妆品卫生标准体系 化妆品质量标准体系 化妆品检测方法标准 编写企业产品标准  

27. 企业产品标准编写要求 • 必须符合现行有效的强制性标准要求 包括:《化妆品卫生规范》、产品质量标准、基础标准与安全卫生标准及其它强制性标准：GB-- QB-- • 适当引用推荐性的国家标准、行业标准：GB/T-- QB/T-- 包括：产品质量标准、方法标准及其它相关标准 • 企业产品标准的质量指标不可超出国家标准、行业标准规定的限制范围 • 标准规定的检验方法须经实验室试验证实适用于该产品检验，报审备案前须将产品送第三方公正检验机构委托检验。 • 标准起草说明内容应包括：产品配方及工艺过程，必要的检验方法验证数据等，并附上检测报告。 • 编写文稿格式、文字内容应符合规范要求

28. 化妆品卫生标准体系 化妆品质量标准体系 化妆品检测方法标准 编写企业产品标准 实现检测结果的质量保证  

29. 实现检测结果的质量保证(检测过程的质量控制)实现检测结果的质量保证(检测过程的质量控制) 广东省保化检测中心 李直路 副主任/高工 化学检测实验室CMA评审员 办公电话:020-86000863 2009.01.08

30. 一、概述 委托方（客户）是我们的关注焦点，检测结果必须客观、准确、可靠，才能符合检测质量要求，因此，对检验测试过程应实施质量控制措施，以求达到保证质量的目的。 规范的检验测试过程所涉及的要素应处于受控状态，但也并不能保证检验数据不会有变异，即使在相同的条件下每次检测的测量值也会有差异，所以变异是客观存在的，但变异有其统计规律性，一般可分为正常变异（受控状态下的变异）和异常变异（非受控状态下的变异）。

31. 数据的正常变异不可避免，即使“人、机、样、法、环、溯”各技术要素都控制得很好，测量数据结果也有离散性。正常变异的数据结果通常会维持在一个正常范围之内波动，原因在于分析测试过程存在不确定因素引起的系统偏差，导致的测量结果偏差在必要时需要进行测量不确定度评定。数据的正常变异不可避免，即使“人、机、样、法、环、溯”各技术要素都控制得很好，测量数据结果也有离散性。正常变异的数据结果通常会维持在一个正常范围之内波动，原因在于分析测试过程存在不确定因素引起的系统偏差，导致的测量结果偏差在必要时需要进行测量不确定度评定。 异常变异是在检验测试过程中出现“人、机、样、法、环、溯”等技术要素失控情况时所引起的数据变异，这正是我们要控制的对象。为保证质量，预防出现异常变异，对检测实验全过程的技术要素采取有效的控制措施，以实现检测结果的质量保证。所采取的这些措施我们称质量控制措施。

32. 当我们在检测数据出现异常变异时，要及时找出原因，分析原因，及时采取改进措施（纠正和预防措施）。为及时发现异常数据、分析原因，应用统计技术识别、分析异常数据，是有效控制变异的重要手段，通过数据分析能帮助理解、分析变异的性质、程度和原因。参加实验室间比对试验与能力验证活动、应用不确定度分析评定结果和质量控制图等措施都可以识别检测数据是否在受控范围。当我们在检测数据出现异常变异时，要及时找出原因，分析原因，及时采取改进措施（纠正和预防措施）。为及时发现异常数据、分析原因，应用统计技术识别、分析异常数据，是有效控制变异的重要手段，通过数据分析能帮助理解、分析变异的性质、程度和原因。参加实验室间比对试验与能力验证活动、应用不确定度分析评定结果和质量控制图等措施都可以识别检测数据是否在受控范围。

33. 二、质量控制与质量保证 1、质量控制：为保证实验过程所得到的数据结果符合准确度和精密度标准要求所采取的技术、管理措施。 质量控制是质量管理的一个组成部分，其目的在于监控技术检测过程，以必要措施预防/排除不符合因素。 2、质量保证：为保证分析结果能满足规定的质量要求所必须的有计划的、系统的管理活动。该系统能向有关部门(如政府管理部门、质量认可机构、特定客户)提供证据证明实验室技术能力与基本条件可以保证检测数据准确可靠。它主要包括质量控制和质量评价两个方面。 质量保证是通过组织实施规范的管理体系活动、包括人员培训、质量监督、检查、内部审核与管理评审等一系列的技术措施和管理活动，实现分析检测过程全面质量控制，检测结果准确可靠，并向客户和利益相关方提供可信赖的证据。

34. 质量控制和质量保证的概念既有区别又有关联性。质量控制是为了完成质量目标，对技术检验过程实施技术措施和组织管理活动，而质量保证是提供客观证据证实组织管理已经达到规定的管理体系标准要求的各项活动，并向顾客和其他利益相关方提供信任。所以，我们必须有效地实施质量控制，在实现过程控制的基础上才能提供质量保证，取得客户和其他相关方的信任。离开了质量控制（过程）也就谈不上质量保证（结果）。质量控制和质量保证的概念既有区别又有关联性。质量控制是为了完成质量目标，对技术检验过程实施技术措施和组织管理活动，而质量保证是提供客观证据证实组织管理已经达到规定的管理体系标准要求的各项活动，并向顾客和其他利益相关方提供信任。所以，我们必须有效地实施质量控制，在实现过程控制的基础上才能提供质量保证，取得客户和其他相关方的信任。离开了质量控制（过程）也就谈不上质量保证（结果）。 质量保证是组织实施管理体系运作的结果，质量保证通过组织执行管理体系文件来达到下列目的：

35. （1）证明质量控制措施有效实施，且充分适宜。（1）证明质量控制措施有效实施，且充分适宜。 例如：质量控制可以规定：凡是使用PH计，必须在使用前用标准溶液进行校准。而质量保证规定操作者必须在记录本上记下校准的日期、实验数据和PH计测试全过程的技术要素。 （2）保证检测报告的数据客观、准确、可靠、可追溯。 对每一个样品的检测数据都应该能追溯到当时测试的分析者姓名、原始数据、采用的分析方法、所使用的仪器及仪器的工作条件和当时分析过程中质量控制措施，保证检测全过程的复现性。 （3）证明采用什么样的合理的预防措施以避免数据差错、伪造的可能性。 例如对电子数据进行核查与加密，防止被修改等。

36. 良好的管理 完整、有效、适应的管理体系 训练有素遵守规程, 职责分工明确 使实验室的技术质量活动处于受控 具有与从事工作相关部门衔接协调 状态，而不是随意而为 符合的素质和技能 设备校准和检定 实验室质量控制的目的 设备、量具、标准物质常年处于受控状态 是把分析测试的误差控制 溯源到国家基准 在容许范围内，保证分析的精密度、准确度，使分 设施和环境 析数据在给定的置信水平 校准和检测方法文件化 符合检测要求 内有把握达到要求的质量 处于完全受控状态 样品管理保证样品 数据处理、记录、 外部服务质量 的完整性和安全性 证书、报告正确 采购物品的质量

37. 三、过程控制 过程控制一般是指“使过程处于受控状态所采取的控制技术和活动”。在检测过程中，我们要及时发现和排除检测实验过程中的异常变异，使上一过程的问题不带到下一过程中去，以保证过程的稳定性、检测质量的一致性。这是一项预防性的工作，简称为过程控制。 我们用统计技术进行过程控制称为统计过程控制（简称SPC），SPC的重要手段是控制图，控制图的作用是区分检测过程中质量的变异性质，发现异常变异，及时“报警”，以便我们采取纠正措施或预防措施，使过程恢复稳定。

38. 四、过程控制的统计分析—控制图 控制图也称SPC图，是将一个过程定期收集的样本数据按顺序点描绘而成的一种图示技术。控制图可以展示过程的变异，并发现异常变异，进而成为采取改进措施的重要手段。 另外，在实验室认可中，如果我们能提供过程的控制图，将是一种表明测量是否长期稳定地处于正常状态的证明，有助于评审组对实验室工作的质量进行评定。

39. 2) 有助于测量模型的建立以及测量不确定度的评定。 1、质量控图的作用： 1) 可以及时直观地指出测量过程是否处于统计控制中。 2）当控制图表示出失控的时候，它能指出在什么时间、什么项目和多大置信水平下发生了问题，往往还能指出问题的性质，如平均值单向变化趋势、突然的漂移、变动性增大等情况。 3) 控制图是例行实验工作中决定观测值取舍的最好标准和依据。 4) 控制图是检验各实验室间数据是否一致的有效方法。 5) 控制图可检验测量过程是否有明显的系统偏差，并能指出偏差的方向。

40. 2、控制图的原理 当质量特性的随机变量χ服从正态分布，χ落在μ±3σ范围的概率是99.73%，根据小概率事件可“忽略”的原则，可以认为，如果变量χ超出了μ±3σ范围，则说明过程存在着异常变异[3]。 一个控制图通常有三条线： （1）中心线（CL）其位置与正态分布的均值μ重合； （2）上控制线（UCL）其位置在μ＋3σ处； （3）下控制线（LCL）其位置在μ－3σ处。

41. 控制图是利用从总体中抽取的样本数值进行判断的，既然是抽样就可能存在风险，即产生错判或漏判的风险。控制图是利用从总体中抽取的样本数值进行判断的，既然是抽样就可能存在风险，即产生错判或漏判的风险。 错判是把正确的误判为不正确，也称第Ⅰ类错误，用α表示。 在过程受控的情况下，仍然存在由于偶然原因造成的测得值超出上、下控制限的情况。从而造成一个正常总体错判为不正常，概率一般不过超3‰。 在过程存在异常变异时，如总体均值发生偏移或其标准发生改变，仍会有部分数据落在上、下控制限以内，从而发生漏判的错误。 漏判是把不正确的误判为正确，也称第Ⅱ类错误，用β表示。 在控制图中，中心线一般是不变的，所能改变的只是上、下控制限，若上、下限间距变大，α将减小，β将增大，反之α增大β减小，所以将上、下控制限定在μ±3σ处，目的是使两种错判率总损失达到最小[4]。

42. 3、质控图的分类 常用的质量控制图有三种类型： （1）均值质量控制图。 这一控制图通常用来控制精密度，因此也叫精密度控制图。 （2）回收率质量控制图。 这一控制图通常用来监测准确度，因此也叫准确度控制图。 （3）极差质量控制图。

43. 五、质控图的制作 1、质量控制样品（核查标准）的选择 我们在进行内部质量控制的统计计算时，如果对某个实际被测对象进行重复测量，由于实际被测对象的变动性不易掌握，使测量结果的偏差很难分析出是因为测量过程的变异，还是因为被测对象的变异造成的。为控制测量系统，必须排除因被测对象变异带来的测量结果的偏差。为此，就需要专门制作一种稳定的、变异很小的样品或其他物品来代表被测对象，这就是核查标准。 对核查标准的要求是：测量范围、准确度等级等指标 应接近于被对象，而稳定性应比实际被测对象好。

44. 2、质控品的配制 a、质量控制样品中待测组分的浓度应尽量与监测样品相近。 当待测组分的含量很小时其浓度极不稳定，故常将质量控制样先配制成较高浓度的溶液，临用时再按规定方法稀释至要求的浓度。 b、如监测样品中待测组分的浓度波动不大，则可采用一个位于其间的中等浓度的质量控制样品。

45. 3、数据的积累 在常规样品分析过程中，每分析一批样品插入一个“质控样”，或者在分析大批样品时，每隔10～20个样品插入一个“质控样”，其分析方法应与试样完全相同，数据至少积累20次或以上。 4、制作控制图 （1）以测定结果的平均值为控制图的中心线，并计算出测量值的标准偏差S。 （2）以±2S作为上、下警告限（上警告限，UWL；下警告限，LWL）用虚线表示；±3S作为上、下控制限（上控制限，UCL；下控制限，LCL）。

48. 5、质量控制图的评价 ①如果检测点位于中心线附近，上、下警告限之间的区域内，则测定过程处于控制状态。 ②如果检测点超出上、下警告限，但仍在上、下控制限之间的区域内，则提示分析质量开始变劣，可能存在“失控”倾向，应进行初步检查并采取相应的预防措施。 ③如果检测点落在上、下控制限之外，则表示测定过程失去控制，应立即检查原因，予以纠正，并重新测定该批全部样品。 ④如遇有七点连续逐渐下降或上升时，表示测定有失去控制的倾向（系统干扰），应即查明原因，加以纠正。 ⑤连续7点在中心一侧，判为异常。

49. ⑥数据点屡屡接近控制限应判异常： a、连续3点中至少有2点； b、连续7点中至少有3点； c、连续10点中至少有4点。

50. 6、出现异常的处理 出现异常，及时分析，采取措施使分析过程逐步趋近并最后达到控制状态。 如果检测体系出现异常，应采取措施，从人、机、样、法、环、溯等方面仔细查找原因，消除检测体系中的异常因素，并制定改进预防措施；如果检测体系处于统计受控状态，应把该图作为控制检测质量的控制图，对日常检测过程进行监控。每批样利用质控样品进行测试，在图上描点，监控检测体系是否统计受控。