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水中亞硝酸氮含量之測定

化學乙級技術士訓練教材 (7). 術科測驗第七題第二站. 水中亞硝酸氮含量之測定. 臺北市立松山工農化工科 謝榮忠製作. 內容大綱. 試題簡介 相關知識 實驗器材與藥品 實驗步驟 (-1). 實驗步驟 (-2). 實驗步驟 (-3) 實驗報告 評分標準. 一、 試題簡介. ( 一 ) 操作目的 ( 二 ) 完成時間 ( 三 ) 操作說明. ( 一 ) 、 操作目的. 學習定量水溶液中的亞硝酸氮。 學習分光光度計的比色方法。 學習化學分析技術的操作與安全要領。. ( 二 ) 、 操作時間 三小時三十分. ( 三 ) 操作說明.

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水中亞硝酸氮含量之測定

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Presentation Transcript

  1. 化學乙級技術士訓練教材(7) 術科測驗第七題第二站 水中亞硝酸氮含量之測定 臺北市立松山工農化工科 謝榮忠製作

  2. 內容大綱 • 試題簡介 • 相關知識 • 實驗器材與藥品 • 實驗步驟(-1) • 實驗步驟(-2) • 實驗步驟(-3) • 實驗報告 • 評分標準

  3. 一、 試題簡介 (一) 操作目的 (二) 完成時間 (三) 操作說明

  4. ( 一)、操作目的 • 學習定量水溶液中的亞硝酸氮。 • 學習分光光度計的比色方法。 • 學習化學分析技術的操作與安全要領。

  5. (二)、操作時間 三小時三十分

  6. (三) 操作說明 磺胺(Sulfanilamide)與水中亞硝酸鹽在 pH2.0至2.5之條件下，起重氮化反應(Diazotation)而形成重氮化合物，此重氮化合物與N-1-奈基乙烯二胺二鹽酸鹽(N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride)偶合形成紫紅色偶氮化合物，在波長543nm處測其吸光度，可測定其濃度，而以亞硝酸氮之濃度表示之。

  7. 二、相關知識 (一)呈色反應 (二)過錳酸鉀之標定 (三)亞硝酸氮儲備溶液之標定 (四)比色定量 (五)建立檢量線 (六)未知試樣中亞硝酸氮的定量

  8. (一)呈色反應 • 水中的亞硝酸鹽在pH 2.0~2.5之條件下可與磺胺起重氮化反應而形成重氮化合物。 • 此重氮化合物與N-1-奈基乙烯二胺二鹽酸鹽起偶合反應形成紅色的偶氮化合物。

  9. (二)過錳酸鉀之標定 1.精秤一定量的純草酸鈉，以過錳酸鉀溶液滴定達終點而推算過錳酸鉀的濃度。 2KMnO4 + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn 2+ + 10CO2 + 8H2O 2.滴定過程須加熱至70~80℃，使溶液達淡紅色為滴定終點。

  10. 3)計算式 2KMnO4 5Na2C2O4

  11. (三)亞硝酸氮儲備溶液之標定 1.取一定量亞硝酸氮溶液加入一定量(過量)過錳酸鉀標準溶液，加熱至70~80℃後，加入一定量的草酸鈉標準溶液，再以過錳酸鉀標準溶液滴定達終點。 2.過錳酸鉀與亞硝酸鹽的反應式： 2KMnO4 + 5NO2- +6H+ → 2Mn 2+ + 5NO3- + 3H2O 即 2KMnO4 5NO2 –

  12. 3.全反應的莫耳數關係式： KMnO4莫耳數×5 ＝ NO2–莫耳數×2 ＋ Na2C2O4莫耳數×2 4.亞硝酸氮儲備溶液的濃度的求法：

  13. (四)比色定量 1.以分光光度計測量呈色後的標準溶液在波長543 nm的吸收度。 2.比耳定律：一定波長的光通過有色物質的水溶液，其吸收度與有色物質的濃度成正比。

  14. (五) 建立檢量線 • 以吸收度為橫座標；亞硝酸氮的含量(μg)為縱座標，於方格紙上作圖。 • 利用電子計算機的線性迴歸功能計算檢量線的截距(A)與斜率(B)。 • 檢量線方程式 • 亞硝酸氮含量(μg) = 截距(A) +斜率(B) × 吸收度

  15. (六)測定未知試樣中亞硝酸氮的濃度 • 以配製標準溶液的相同方法，配製未知試樣溶液。 • 以分光光度計於相同的吸收波長下，測量未知試樣的吸收度。 • 將未知試樣的吸收度代入檢量線方程式，或以作圖法求取亞硝酸氮的濃度。

  16. 三、實驗器材與藥品 • 器材：分光光度計、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、燒杯、錐形瓶、本生燈或加熱板 • 藥品：H2SO4、0.01M KMnO4、呈色試劑、亞硝酸氮儲備溶液、未知試樣、廣用pH試紙

  17. 四、 實驗步驟(-1) 1. 0.025M草酸鈉溶液之配製 2. 0.01M過錳酸鉀溶液之標定 3. 亞硝酸氮儲備溶液之標定 4. 亞硝酸氮標準溶液之配製 5. 樣品之處理與顯色 • 檢量曲線之製作

  18. 1. 0.025M草酸鈉溶液之配製 (1)精秤約0.335g於105℃烘乾至恒重之Na2C2O4 。 先以粗秤天平秤取約0.34g 按下分析天平開關

  19. 出現0.0000g時可開始秤重 將稱粗秤過的秤量瓶放置於托盤上 顯示稱量瓶與試藥的總重

  20. 按下TARE鍵扣除盤上物的重量 將秤量瓶內的藥品倒入空燒杯內 空秤量瓶放回盤上，顯示的重量即燒杯內的藥品重

  21. (2)溶於適量之純水中，並稀釋至100mL。 將燒杯內的溶液倒入量瓶內 加水溶解固體試藥

  22. 潤洗燒杯，將潤洗液移入量瓶內 以洗瓶補充去離子水 以吸管加水至刻度

  23. 使液面的半月型下緣與量瓶的刻度線切齊 搖動20下使混合均勻

  24. 四、 實驗步驟(-2) 1. 0.025M草酸鈉溶液之配製 2. 0.01M過錳酸鉀溶液之標定 3. 亞硝酸氮儲備溶液之標定 4. 亞硝酸氮標準溶液之配製 5. 樣品之處理與顯色 • 檢量曲線之製作

  25. 2. 0.01M過錳酸鉀溶液之標定 • 精取20.00mL草酸鈉溶液，稀釋至100mL。 倒出少許草酸鈉溶液至燒杯中 潤洗燒杯，捨棄潤洗液

  26. 倒出約30mL的草酸鈉溶液 以球型吸量管吸取少許的草酸鈉溶液 潤洗吸量管

  27. 精確吸取20mL的草酸鈉溶液 取下安全球吸球釋出溶液 加入約80mL的去離子水

  28. b)加入10mL 1+1硫酸，快速加熱至90-95℃，於攪拌中以過錳酸鉀滴定，至淡粉紅色維持一分鐘。 滴定管上端加一漏斗，倒入約10mL的過錳酸鉀溶液 潤洗滴定管

  29. 倒入足量的過錳酸鉀溶液 將滴定管裝在滴定管架上 滴定管下端不可有氣泡

  30. 加入10mL的1+1硫酸 於加熱板上加熱至90~95℃ 將上端的漏斗取下，並記錄開始的體積

  31. 粉紅色維持1分鐘為滴定終點 以左手控制滴定管拴，滴入過錳酸鉀溶液

  32. c)另以純水依同樣方式進行空白試驗。 d)計算過錳酸鉀溶液濃度。

  33. 3.亞硝酸氮儲備溶液之標定 • 取50.00mL0.01M過錳酸鉀溶液，加入10mL 1+1硫酸和50.00mL亞硝酸鹽氮儲備溶液，置於有玻璃瓶蓋之錐形瓶中。在加入亞硝酸鹽氮儲備溶液時，吸管尖端須浸入過錳酸鉀溶液液面之下。

  34. 以50mL吸量管吸取KMnO4 潤洗吸量管 精確吸取50mL的KMnO4

  35. 將KMnO4放入錐形瓶中 以10mL球形吸量管吸取1+1硫酸 將硫酸加入錐形瓶中

  36. 將亞硝酸氮儲備液倒入少許至燒杯中 潤洗燒杯 倒入約60mL的亞硝酸氮儲備液

  37. 以球型吸量管吸取少許亞硝酸氮溶液 潤洗吸量管 精確吸取50mL亞硝酸氮溶液

  38. 將亞硝酸氮加入錐形瓶內 注意吸量管的下端要浸入液面下

  39. b)加熱至70-80℃，分次加入10mL 0.025M 草酸鈉溶液直到過錳酸鉀之紫紅色褪色為止。 在加熱板上加熱至70 ~80℃

  40. 以10mL球型吸量管精取草酸鈉標準溶液 將草酸鈉加入錐形瓶中

  41. 搖動溶液使混合均勻 再吸取10mL草酸鈉溶液

  42. 將草酸鈉加入錐形瓶中 溶液褪成無色後就不再加草酸鈉

  43. c)以0.01M過錳酸鉀溶液滴定過量之草酸鈉溶液至淡粉紅色之滴定終點。由上述數據計算亞硝酸鹽氮儲備溶液之濃度c)以0.01M過錳酸鉀溶液滴定過量之草酸鈉溶液至淡粉紅色之滴定終點。由上述數據計算亞硝酸鹽氮儲備溶液之濃度

  44. 以過錳酸鉀標準溶液滴定 滴定終點為淡紅色維持1分鐘

  45. 四、 實驗步驟(-3) 1. 0.025M草酸鈉溶液之配製 2. 0.01M過錳酸鉀溶液之標定 3. 亞硝酸氮儲備溶液之標定 4. 亞硝酸氮標準溶液之配製 5. 樣品之處理與顯色 • 檢量曲線之製作

  46. 4.亞硝酸氮標準溶液之配製 • 精取10mL亞硝酸氮儲備溶液稀釋至100mL，再精取上述溶液5mL稀釋至250mL即得亞硝酸氮標準溶液。

  47. 轉動燒杯潤洗，廢液倒入廢液杯內 將儲備液倒入燒杯中

  48. 以吸量管吸取溶液 水平轉動吸量管潤洗 將潤洗液移入廢液杯內

  49. 以吸量管精確吸取溶液 將儲備液移入另一量瓶內 以洗瓶補充水至刻度下方約2公分處

  50. 以滴管補充水至刻度 翻轉搖動約20次使混合均勻

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