MUESTREO E INTERPRETACION DE DATOS DE LABORATORIO

1. MUESTREO E INTERPRETACION DE DATOS DE LABORATORIO JOSE O. MAYORGA ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA UNIVERSIDAD DE LOS ANDES AREA DE INGENIERIA AMBIENTAL

2. CONTENIDO • IMPORTANCIA DEL MUESTREO • MUESTREO DE: • Suelos • Aguas Blancas y Residuales • Aire • RECHAZO DE RESULTADOS • INTERPRETACION DE RESULTADOS

3. MUESTREO • IMPORTANCIA DEL MUESTREO El objetivo de un plan de muestreo es obtener una muestra representativa de la población de donde proviene, y en una cantidad suficientemente pequeña para que pueda ser transportada fácilmente al sitio donde va a ser analizada.

4. MUESTREO DE SUELOS

5. MUESTREO DE SUELOS • MUESTREO DE SUELOS: Tipos de muestreo: • A criterio: Seleccionar los sitios típicos de acuerdo al conocimiento de la población. El error puede ser grande. Si no se necesita mucha precisión, puede ser satisfactoria. • Simple al azar: Se tiene una lista de unidades a muestrear, y se extrae cada muestra según lo indica una tabla de números aleatorios.

6. MUESTREO DE SUELOS • Estratificado al azar: La población se divide en estratos, y se toman de cada uno un número de muestras simples al azar proporcional al tamaño relativo del estrato. Ej.: si se desea realizar un muestreo en un campo formado por 3 tipos de suelos, donde el A representa el 50 % del total, B el 33 % y C el 17 %, pueden tomarse 6 muestras del suelo A, 4 del B y 2 del C. Este muestreo tiene mayor precisión que el simple al azar.

7. MUESTREO DE SUELOS • Sistemático: Las unidades seleccionadas están a distancias regulares una de otra en una o dos dimensiones y son del mismo tamaño y forma. La primera se selecciona al azar entre las primeras “k” unidades. (k = cociente de muestreo = población/muestra, ej.: 100/10 = 10). Se escoge un número aleatorio entre 1 y k, y luego se muestrea cada k unidades. Este tipo de muestreo se está utilizando bastante ya que tiene mayor precisión que los anteriores.

8. MUESTREO DE SUELOS • Compuesto: Se toma un número adecuado de muestras en el campo, se mezclan y se realiza el análisis sobre esa muestra compuesta o una submuestra de ella. Se reducen mucho los costos, pero se supone que la característica deseada de la población puede obtenerse a partir de un solo ensayo. En la práctica, se utilizan 20-30 muestras individuales para formar la compuesta.

9. MUESTREO DE SUELOS SUBMUESTREO: Se divide la unidad de muestreo en una serie de elementos más pequeños, y se mide la característica en una muestra de estos elementos extraída al azar. Así se disminuyen los costos, pero también la precisión.

10. MUESTREO DE SUELOS • FUENTES DE ERROR: • De muestreo: la muestra incluye sólo las unidades seleccionadas y no a toda la población. No se puede evitar. • De selección: Tendencia a incluir con mayor o menor probabilidad algunas unidades, Ej.: evitar sitios rocosos. Disminuye con el tamaño de la muestra.

11. MUESTREO DE SUELOS • De medición: Cuando la variable medida no reproduce el valor verdadero de la unidad. Tiende a cancelarse al incrementar el tamaño de la muestra. IDENTIFICACION DE MUESTRAS: Se debe identificar claramente cada muestra, colocándole una etiqueta donde se indique: persona que realiza el muestreo, fecha, hora, sitio exacto. Ubicar los puntos de muestreo utilizando mapas, postes, o señales. Las muestras se colocan usualmente en bolsas plásticas.

12. MUESTREO DE SUELOS MANEJO DE LAS MUESTRAS: • Desecación: al aire, hasta que no sean pegajosas. • Tamizado: se hace pasar a través de un tamiz de 6 mm, frotando con los dedos. • Molienda: Utilizar morteros, rodillos o trituradores para pasar la muestra a través de un tamiz de 2 mm.

13. MUESTREO DE SUELOS • Mezclado: Colocarla sobre una hoja de papel y darle vueltas. • Partición: Cuartearla, separando dos porciones situadas en los extremos opuestos de una diagonal • Pesada: Utilizar balanza analítica con sensibilidad de 0,1-0,5 % del peso de la muestra. • Almacenamiento: Guardar la muestra en un frasco con tapón roscado, en un estante.

14. MUESTREO DE SUELOS TALADROS PARA LA TOMA DEEE MUESTRAS EUESTRAS

15. MUESTREO DE AGUAS

16. MUESTREO DE AGUAS • TIPO DE MUESTRAS : Depende del parámetro a medir. La técnica especifica cual usar. • Instantánea o simple: Cuando la fuente es razonablemente constante en el espacio y en el tiempo (algunos suministros de agua, pocas aguas residuales). Si hay cambios en el tiempo, pueden observarse fácilmente tales variaciones. También se utilizan para flujos discontinuos o si el parámetro cambia mucho durante el período de muestreo. Para analizar OD, cloro, T, pH, acidez, coliformes y grasas.

17. MUESTREO DE AGUAS • Compuesta: unión de muestras simples de igual volumen recolectadas en el mismo punto a distintos tiempos (compuesta en el tiempo). Hay otras donde el volumen de cada muestra es proporcional al flujo instantáneo y el intervalo de tiempo es constante (usual = 1 hora). Tiempo total = 24 horas. Se utilizan para encontrar concentraciones promedio.

18. MUESTREO DE AGUAS La muestra compuesta no se debe emplear si el parámetro a medir cambia apreciablemente con el almacenamiento. Los volúmenes individuales son de unos 120 mL y el final de 2-3 L.

19. MUESTREO DE AGUAS • Integrada: Unión de muestras instantáneas recolectadas simultáneamente en sitios próximos. Ej.: en un río que varía en composición con el ancho y profundidad, o cuando se propone un tratamiento combinado para varias corrientes individuales de aguas residuales. En los lagos, las variaciones locales son muy importantes y no deben utilizarse muestras integradas.

20. MUESTREO DE AGUAS • Profundidad: En ríos, muestrear a una profundidad de 0,6 H. Si es muy profundo, tomar una muestra a 0,2 H y otra a 0,8 H. Para aguas residuales, utilizar una bomba manual. • Volumen de la muestra: Depende del número de parámetros a determinar. Para uno, son suficientes 100 mL. En análisis de rutina, 2 L, y para muestras compuestas, 4 L. • Preservación: Hay mediciones que deben realizarse en el sitio: pH, temperatura, gases disueltos, cloro residual, OD, O3, sulfitos y yoduro.

21. PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS ANTES DEL ANÁLISIS Muestreador con Refrigeración (Global Water Instrumentation Inc.)

22. PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS(una Tabla completa aparece en el “Standard Methods”)

23. MUESTREO DE AGUAS La refrigeración a 4 ºC es una buena forma de preservar la muestra hasta el otro día. Cuanto menor el tiempo entre la recolección y el análisis, mayor la confiabilidad en los resultados. Identificar claramente cada muestra: persona que realiza el muestreo, fecha, hora, lugar exacto, temperatura del agua, flujo, etc. Ubicar los puntos de muestreo utilizando mapas, postes, boyas o señales.

24. MUESTREO DE AIRE

25. MUESTREO DE AIRE Se presentan dos situaciones: muestreo de partículas y de gases. • MUESTREO DE PARTÍCULAS: Hay dos tipo de muestras: aire ambiental y en la fuente. • Aire ambiental: Se emplea un equipo de alto volumen, durante 24 h consecutivas. Se puede analizar después el material recolectado. Considerar los siguientes factores en relación al lugar de ubicación del equipo: • No directamente vientos abajo de una fuente puntual grande • 1,5 m arriba del piso.

26. MUESTREO DE AIRE • Si va a estar vientos abajo de objetos grandes, a una distancia de 10 veces su altura. • Muestrear en varios lugares del área. • Si se realiza durante un lapso menor a 24 h, no considerarlo como representativo de todo el día.

27. MUESTREO DE AIRE • Muestreo en la fuente: Es costoso. Usualmente se realiza a la salida de una chimenea, pero también se utiliza una sección recta de tubería a 5 o más diámetros abajo o 3 o más diámetros arriba de cualquier dispositivo. Debe perforarse la tubería para acoplar un niple de 3 pulgadas. Determinar la velocidad de flujo, dividiendo la sección transversal en áreas de igual tamaño (1 pie2) y midiendo en el centro de cada rectángulo o anillo (mínimo: 9 y 8 mediciones, respectivamente). Multiplicar por el área que representa y sumar los caudales individuales para obtener el caudal total.

28. MUESTREO DE AIRE Luego, se procede a tomar las muestras de partículas en los mismos puntos y a una velocidad igual a la del flujo individual de cada sitio (muestreo isocinético). Si es posible, realizar la medición de la velocidad y el muestreo de partículas simultáneamente.

29. MUESTREO DE AIRE • MUESTREO DE GASES Y VAPORES: Hay analizadores que permiten medir directamente el parámetro en el punto de muestreo. Si se realiza la medición en chimeneas, pueden utilizarse los mismos puntos empleados para las partículas. En el caso del aire ambiental, se coloca el equipo en el sitio donde se va a realizar la determinación. Cuando se requiere recolectar la muestra y llevarla al laboratorio, se presentan dos situaciones:

30. MUESTREO DE AIRE • Sin concentración del gas o vapor • Con concentración Para el muestreo sin concentración, se utiliza un tren de muestreo, que típicamente incluye: • Sonda de muestreo • Bomba • Dispositivo de medición de flujo • Bolsa plástica, recipiente metálico o de plástico.

31. MUESTREO DE AIRE En el caso del muestreo con concentración del gas o vapor, hay dos tipos: • Sistemas secos: donde es usual el empleo de carbón adsorbente, sílica gel y alúmina. Se sella el tubo de muestreo luego de la adsorción. • Sistemas húmedos: Burbujeadores, con o sin difusores, con un líquido absorbente que retiene la sustancia de interés.

32. MUESTREO DE AIRE • IDENTIFICACION DE LAS MUESTRAS De la misma forma que en caso del muestreo de suelos y aguas, debe identificarse claramente cualquier muestra que se haya tomado y que vaya a trasladarse al laboratorio para su análisis. La información requerida es la usual: persona que realiza el muestreo, sitio, fecha y hora, flujo, temperatura, condiciones ambientales, etc.

33. MUESTREO DE AIRE TREN DE MUESTREO PARA EL SO2

34. RECHAZO DE RESULTADOS

35. RECHAZO DE RESULTADOS Cuando alguno de los puntos experimentales se ve mal y fuera de comparación con el resto, debe decidirse si este punto es el resultado de alguna error experimental (y puede despreciarse) o representa algún nuevo tipo de fenómeno físico peculiar a cierta condición de operación. No se puede despreciar un resultado sin tener una base consistente para su eliminación.

36. RECHAZO DE RESULTADOS • Hay diferentes criterios probabilísticos de rechazo de resultados: • Prueba Q ( n  10). Ejemplo 1 • Desviación estándar ( n > 10). Ejemplo 2

37. RECHAZO DE RESULTADOS Ejemplo 1: Resultados ordenados en forma creciente (*: valor sospechoso)

38. RECHAZO DE RESULTADOS • CRITERIO: • Calcular el parámetro Q, dividiendo la diferencia entre el valor sospechoso y el más próximo a él entre el rango del grupo, ordenado en forma creciente: Dif. = 31.47 – 31.34 Rango = 31.76 – 31.34 = 0.42 Q = (31.47 – 31.34)/0.42 = 0.31 • Comparar el valor de Q con el correspondiente de la siguiente tabla. Si es mayor, se rechaza el valor sospechoso con un nivel de confianza del 90 %. Se puede repetir el procedimiento con los valores restantes, hasta rechazar todos los valores cuestionables.

39. RECHAZO DE RESULTADOS Con N = 9, 0,31 0.44. No se rechaza el valor sospechoso.

40. RECHAZO DE RESULTADOS • Ejemplo 2: Para el grupo de 12 datos: 32.29 ; 32.31; 32.35; 32.80; 32.45; 32.53; 32.68; 32.68; 32.71; 32.74; 32.86; 33.24* (valor sospechoso) • CRITERIO: • Calcular la media aritmética, la desviación estándar, , y la diferencia entre la media y el valor sospechoso. • Cuando esta diferencia (valor absoluto) es mayor que 3 veces  (|xi - xm| > 3), se puede rechazar el valor sospechoso con una confianza mayor al 95 %. • Media aritmética = xm = 32,60 • Desviación estándar = 0,276

41. RECHAZO DE RESULTADOS • |33.24- 32.60| = 0.64 • 3 = 0.828 • 0.64 < 0.828 No se rechaza el valor sospechoso.

42. INTERPRETACION DE RESULTADOS

43. INTERPRETACION DE RESULTADOS • Para la discusión y comparación de los resultados, se dispone de la siguiente información: • Decreto 638 (Contaminación del aire) • Decreto 883 (Contaminación del agua) • Guía para la aplicación del Decreto 638. Se pueden consultar además las normas y reglamentos ambientales de otros países (EUA, CE, Japón, etc.).

44. RESUMEN • El muestreo representativo es vital para la confiabilidad de los resultados. • Debe identificarse claramente cada muestra. • Algunos tipos de esquemas de muestreo son similares para suelos y agua. • Hay parámetros importantes del agua que deben medirse en el sitio de muestreo

45. RESUMEN • En el caso de medición de partículas en el aire, el muestreo en chimeneas debe ser isocinético.

46. MUCHAS GRACIAS