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无机化学实验 实验十七 卤素 氧 硫. 实验目的：. 1 、学习氯气、次氯酸盐的制备方法 2 、掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性的区别 3 、掌握 H 2 O 2 的某些重要性质 4 、掌握不同氧化态硫的化合物的主要性质 5 、掌握气体发生的方法和仪器安装 6 、了解氯、溴、氯酸钾的安全操作. 实验内容：. 一、 KClO 3 和 NaClO 的制备 1 、制备 Cl 2 药品 ： 15g MnO 2 ( 或 KMnO 4 ) ＋ 30 ml 浓 HCl MnO 2 ＋ 4HCl （浓）＝ MnCl 2 ＋ 2H 2 O ＋ Cl 2 ↑
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无机化学实验 实验十七 卤素 氧 硫
实验目的： 1、学习氯气、次氯酸盐的制备方法 2、掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性的区别 3、掌握H2O2的某些重要性质 4、掌握不同氧化态硫的化合物的主要性质 5、掌握气体发生的方法和仪器安装 6、了解氯、溴、氯酸钾的安全操作
实验内容： 一、KClO3和NaClO的制备 1、制备Cl2 药品：15g MnO2 (或KMnO4)＋30 ml浓HCl MnO2＋4HCl（浓）＝MnCl2＋2H2O＋Cl2↑ 2KMnO4＋16HCl（浓）＝ 2MnCl2＋8H2O ＋2KCl ＋5Cl2↑
装置 A B C
2、制备KClO3 A试管：15 mL 30％KOH＋Cl2热水加热 6KOH（30％）＋3Cl2 KClO3＋5KCl＋3H2O A试管由无色变为黄色，产生小气泡，当 由黄色变无色后，将A试管冷却，即有 KClO3晶体析出。
3、制备NaClO B试管: 15mL 2 mol•L-1NaOH＋Cl2冷水 2NaOH＋Cl2 NaCl＋NaClO＋H2O 4、制备Cl2水 C试管： 15mL蒸馏水＋Cl2 5、吸收尾气： D试管 ： 2 mol•L-1 NaOH＋NaS2O3+Cl2
注意事项： （1） A、B、C可以分步进行， （2） 装置气密性要完好 （3） 浓HCl要缓慢滴加 （4）反应完毕,先向烧瓶中加入大量水,然后拆除装置 （5） 反应开始时要加热，反应开始后，可停止加热。
二、Cl2、Br2、I2的氧化性 及Cl－1、Br－1、I－1的还原性 同学们自行设计实验： （1）、卤素单质的氧化性顺序 （2）、卤素离子的还原性顺序
三、卤素含氧酸盐的性质 1、NaClO的氧化性 ① 0.5mL NaClO＋5滴0.2mol·L-1KI ＋2滴1mol·L-1H2SO4 ClO－＋I－＋3H+＝HCl+I2＋H2O 溶液由无色变成黄色，I－→I2 ClO－→Cl－
② 0.5mL NaClO＋5滴0.2mol·L-1MnSO4溶液 ClO－＋H2O＋Mn2+＝Cl－＋2H+＋MnO2 现象：产生棕褐色沉淀 ClO－被还原为Cl－ Mn2+被氧化为MnO2
③ 0.5mL NaClO＋5滴浓HCl ClO－＋2HCl＝Cl－＋Cl2＋H2O 有黄绿色气体产生，ClO－被还原为Cl－， HCl中的Cl－被氧化为Cl2 ④ 0.5mL NaClO＋2滴品红 NaClO具有氧化性，使品红退色。
2、KClO3的氧化性 向盛有0.1mol·L-1KI滴加5滴KClO3，观察：几乎无现象 再滴加10滴3 mol·L-1H2SO4，观察： 2ClO3-+10 I－＋12H＋＝5I2＋Cl2＋6H2O 溶液由无色变为黄色， I－被氧化成I2 有黄绿色的气体生成，ClO3-被还原成Cl2 再滴加10滴KClO3 ，观察： 2ClO3-+2I2＋2H＋＝Cl2＋2HIO3 溶液由黄色变为无色， I2被氧化成IO3－ 有黄绿色的气体生成，ClO3-被还原成Cl2
四、过氧化氢的性质 １．设计实验 ①. H2O2的分解性 2H2O2＝2H2O＋O2 在碱性中比在酸性中分解快，Fe2＋、 Mn2+、 Cu2+、Cr3+能加快分解速度。
②H2O2的氧化性 在酸性介质中： 0.5mL 0.2mol·L-1KI＋2滴3mol·L-1 H2SO4 ＋2滴3％的 H2O2 2I-＋2H+ ＋H2O2=I2+2H2O 溶液由无色变为黄色 b．10滴0.2 mol·L-1 Pb（NO3）2＋10滴硫代乙酰胺 ＋2滴3％的H2O2 Pb2++S2-＝PbS↓ 黑色 PbS＋4H2O2= PbSO4↓+4H2O 黑色沉淀消失，生成白色沉淀 在碱性介质中，也具有氧化性，如： 3H2O2＋2CrO2-+2OH-＝2CrO4－＋4H2O
③还原性 在酸性介质中，只有遇到强氧化剂时才能被氧化. 2滴0.01 mol·L-1KMnO4+3滴1 mol·L-1H2SO4 ＋2滴3％H2O2 2KMnO4+ 3H2SO4＋5H2O2＝ K2SO4+2MnSO4+5O2↑＋8H2O
2、H2O2的鉴定反应 2mL 3％H2O2＋0.5ml乙醚＋1mL 1 mol·L-1 H2SO4 ＋4滴0.5 mol·L-1K2Cr2O7 ,振荡，观察。 4H2O2＋2H＋＋Cr2O72-＝CrO(O2)2＋5H2O 生成的CrO(O2)2在乙醚中较稳定并呈蓝色，该方法常用于Cr2O72-或CrO4 2-的存在
五、硫的化合物的性质 1、硫化物的溶解性 三支试管： a.0.5mL0.2mol·L-1MnSO4＋0.2mol·L-1Na2S b.0.5mL0.2mol·L-1Pb（NO3）2＋0.2mol·L-1Na2S c.0.5mL0.2mol·L-1CuSO4＋0.2mol·L-1Na2S 观察现象。离心分离，洗涤沉淀，并实验在2mol·L-1HCl、浓HCl和浓HNO3中得溶解情况。
a. Mn2+＋S2－＝MnS↓ 肉色 溶于2mol·L-1HCl b. Pb2＋＋S2－＝PbS↓ 黑色 溶于浓HCl c. Cu2+＋S2－＝CuS↓ 黑色 溶于浓HNO3 PbS ＋ 4HCl浓＝[PbCl4]2－ ＋4H+ CuS+8HNO3 ＝ Cu(NO3)2+6NO2↑+SO2+H2O 结论：除碱金属硫化物易溶于水，碱土金属硫化物微溶于水外，其他金属硫化物难溶于水。
2、亚硫酸盐的性质 在试管中，2ml0.5mol·L-1Na2SO3＋5滴0.2mol·L-1 H2SO4酸化，观察现象并检验产物。 SO32-＋2H+＝SO2＋2H2O SO2气体具有具有酸性，使湿润的PH试纸显酸性,PH<7。 分成两份，一份加0.1mol·L-1硫代乙酰胺，另一份加 0.5mol·L-1K2Cr2O7 C2H5NS＋SO32-→S↓ 有黄色沉淀生成，溶液变浑浊。 Cr2O72-＋SO32-+8H+＝3SO42++2Cr3++4H2O 溶液由橙红色变成绿色，Cr2O72-被还原成Cr3+ 由实验可知，SO32-中的S为Ⅵ，既可失去电子作还原剂，又可得电子作氧化剂。
3、硫代硫酸盐的稳定性 ①Na2S2O3在酸中的稳定性 0.5mL0.2mol·L-1Na2S2O3＋5滴3mol·L-1 H2SO4， 观察是否有气体生成，并检验气体的酸碱性。 Na2S2O3＋H2SO4＝Na2SO4＋S↓＋SO2↑+ H2O SO2使pH试纸呈酸性，溶液变浑浊。
② Na2S2O3还原性和氧化剂强弱 对产物的影响 a. 0.5mL0.2mol·L-1Na2S2O3＋0.5 mL氯水： Na2S2O3＋Cl2+5H2O＝NaCl＋2H2SO4+6HCl b. 0.5mL 0.2mol·L-1Na2S2O3＋0.5 mL碘水： Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI
③Na2S2O3的配位性 Na2S2O3具有很强的的配位能力 0.5mL0.2mol·L-1 Na2S2O3＋0.5mL0.2mol·L-1 AgNO3溶液， S2O32-＋2Ag+＝Ag2S2O3↓ 白色 Ag2S2O3不稳定，→Ag2S↓黑色 S2O32-＋Ag+＝[Ag（S2O3）2]3-更稳定 结论：硫代硫酸盐在酸中易分解，具有较强的还原性和较强的配位性。
4、过二硫酸盐的氧化性 3mL 1mol·L-1 H2SO4＋3mL蒸馏水＋ 3滴0.002mol·L-1MnSO4 ，混匀．分两份， 一份＋少量K2S2O8固体 一份＋少量K2S2O8固体＋1滴0.2mol·L-1 AgNO3观察现象 第一份与第二份相比较，反应速度慢，这是因为在第二份中加入了AgNO3后，银离子具有催化作用，所以第二份反应速度加快。 5S2O82-＋2Mn2+＋8H2O＝2MnO4-＋10SO42-＋16H＋ 溶液颜色由无色变为紫红色。
