仪器设备的期间核查

1. 仪器设备的期间核查 茅晓红

2. 主要内容 一、问题的提出二、期间核查的定义三、期间核查的意义四、期间核查的对象五、期间核查的参数和量程的选择六、期间核查的方法及其判定 1.测量设备的期间核查 2.标准物质的期间核查 3.期间核查的核查频次

3. 一、问题的提出 • 虽然两准则都对期间核查提出了要求，但对如何实施期间核查没有明确的规定。 • 对《准则》中的“校准状态”、“可信度”的含义理解不透。 • 核查方法不甚适宜，起不到核查的作用；与核查方法相对应的判定公式不十分恰当，甚至造成误判。

5. 二、期间核查的定义 JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》：期间核查—根据规定程序，为了计量标准、标准物质或其他测量设备是否保持其原有状态而进行的操作。 因此，期间核查是指实验室根据自身规定的程序和日程对其测量设备、计量标准或标准物质，在两次周期检定之间的时间间隔内，一次或多次使用适当的技术，校核方法进行检查。以判定仪器设备是否保持着校准或检定时的准确度，以确保检测/校准结果的质量。它不是再检定，只需使用简单实用，具有相当可信度的方法对仪器设备进行核查。

7. 三、期间核查的意义 • 在两次检/校的间隔期间内，不能完全保证测量设备的准确度不变 。 • 测量设备检定后，因运输过程中的振动、搬运等原因，测量设备返回后计量性能可能发生了变化，引起了失准。 • 由于测量系统的连接不当、人员操作失误、环境条件失控等原因，使测量结果的误差产生了较大变化。 • 通过经常性的期间核查能及时发现测量设备的变化，一旦发现问题可随时采取纠正措施，使测量设备经常保持在规定的要求之内。 • 实施对测量设备的期间核查，不仅可以对测量设备实施有效的控制，而且可以对测量过程实施有效的监控，从而保证测量结果的准确、可靠。

8. 四、期间核查的对象 • 新购的重要测量设备和标准物质； • 使用年限较长，其稳定性和可靠性下降，即稳定性变差，漂移较大的测量设备； • 使用非常频繁的测量设备； • 经常携带到现场进行检测以及在恶劣环境下使用的测量设备 • 在运行过程中，曾有可疑现象发生的测量设备 • 测量重大、关键项目数据和对测量准确度要求较高的测量设备。

9. 五、期间核查的参数和量程的选择 • 选择使用最频繁的参数和量程； • 从分析历年的检/校证书着手，选择示值变动性最大的参数和量程作为核查的参数和量程 • 对于新购的测量设备，期间核查的参数和量程应选择测量设备的基本参数和基本量程。

10. 六、期间核查的方法及其判定 • 1、测量设备的期间核查方法及其判定 • 2、标准物质期间核查方法 • 3、期间核查的核查频次

11. 六、期间核查的方法及其判定 1、测量设备的期间核查方法及其判定 （1）采用传递测量法进行期间核查； （2）采用核查标准进行期间核查； （3）采用比对法，包括参加实验室内和实验室间的比对进行期间核查； （4）采用核查标准和统计技术进行期间核查

12. 1、测量设备的期间核查方法及其判定 （1）采用传递测量法 1）若更高准确度等级的同类测量设备的最大允许误差是被核查测量设备的最大允许误差的1/3及以下时， |y1-y2|≤∣MPE∣ 式中: y1——测量设备的示值； y2——更高准确度等级的同类测量设备的示值 MPE——测量设备的最大允许误差。

13. （1）采用传递测量法 2）当实验室具有被核查设备的标准物质时，该标准物质是在有效期内的有证标准物质,可用标准物质去核查测量设备的参数则 |y1-y2|≤∣MPE∣ 式中: y1——测量设备的示值； y2 ——标准物质所赋予之值； MPE ——测量设备的最大允许误差。

14. （1）采用传递测量法 3）用已经过定值的标准溶液对测量设备进行核查,如pH计、电导率仪、分光光度计等，则 |y1-y2|≤∣MPE∣ 式中: y1——测量设备的示值； y2——标准物质所赋予之值； MPE——测量设备的最大允许误差。

15. （2）采用核查标准进行期间核查 1）核查标准应具备的条件： • 准确度级别要高，最好比测量设备高一级或至少同级，有时实物量具可例外； • 有足够的分辨力，能反映测量设备末位数字的变化； • 其计量性能相对测量设备是稳定的，重复性能要好，不做其它用途。

16. （2）采用核查标准进行期间核查 2）核查方法及其判定 ①核查标准的数据是已知的方法及其判定 a、方法 当需要核查时，可由测量设备对核查标准进行测量，得数据(应是平均值)，并与核查标准的已知数据相比较。

17. b、判定公式 |y1﹣ yref|≤ |MPE| 式中： y1 —核查时，测量设备测得的示值的平均值 yref —核查标准被检/校后的示值； MPE —测量设备的最大允许误差。

18. （2）采用核查标准进行期间核查 ② 核查标准的数据是未知的方法及其判定 a、方法 a) 当测量设备送检取回后，立即用所选定的核查标准进行核查，获得一次数据为y0，同时由测量设备的检/校证书查找与y0相应的示值误差δ，则 b) 至少待到检定周期中间再核查一次，测量条件尽量保持与y0那一次一致。亦采用算术平均值，测得数据为y1。

19. b、判定公式 式中： y1—测量设备再一次测量核查标准的数据平均值 yref —核查标准的参考值（实际值）； y0—测量设备开始测量核查标准的数据平均值； δ—由测量设备的检/校证书中查找出与y0相对应的示值误差。 MPE —测量设备的最大允许误差；

20. （2）采用核查标准进行期间核查 ③留样再测 如果被测样品的性能相当稳定，具备核查标准的要求，也可以用被测样品作为核查标准来用。 方法 ：与核查标准的数据是未知的方法相同。

21. （2）采用核查标准进行期间核查 ④ 用测量设备自带标样核查 当有些测量设备自带有标准样块，有的还带有自校准系统，这时可将标准样块作为核查标准。按照制造商提供的方法进行核查和判定。如测厚仪自带的标准厚度片，电子天平自带的标准工作砝码等。 式中：y1—测量设备的示值 y2—自带标样所提供之值 MPE---测量设备的最大允许误差

22. 2、标准物质期间核查方法 （1）有证标准物质的检查 1）对新购的有证标准物质的检查 目视检查 ； 比对检查 。 2）对已经开封使用的有证标准物质的检查 文件、记录检查； 常规检查； 用测量设备核查。 3）超过有效期的有证标准物质的核查

23. 2、标准物质期间核查方法及其判定 （2）一般（内部）标准物质的核查 所谓内部标准物质，就是未获国家行政许可，由企业生产的标准物质，或自行制备的标准物质。

24. 2、标准物质期间核查方法及其判定 （3）标准样品的期间核查 1）对于国家发布的标准样品，可参照有证标准物质进行； 2）对于由企业生产的标准样品，可参照一般（内部） 标准物质进行； 3）对于那些没有量值，只用作感官判定的标准样品， 则可通过检查其是否变质、颜色是否发生变化等手段进行期间核查。

25. 期间核查的核查频次 • 在检定周期内至少要进行一次核查； • 如期间核查刚开始时，频次可高一些，待取得一定置信度后，可适当降低频次； • 如测量设备一直较稳定，频次可少； • 如可信度不高，则增加频次； • 实验室还应从自身资源、技术能力、测量设备的重要程度，以及追溯成本和可能产生的风险等因素，综合考虑期间核查的频次。

26. 谢 谢！