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实验总结报告

实验总结报告. —— 刘可 刘鹏林 张熠真 尹春慧. 实验一. [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 4 的制备和组分含量的测定 钴的回收. 实验成果展示. 摩尔电导率 Λ m=469.7. 查资料有，当离子构型为 MA3 或 M3A 时，摩尔电导率为 403~442 ；当离子构型为 MA4 或 M4A 时，摩尔电导率为 523~558 。据此推测，我们所做的样品是这两种组成的混合物。. 所得成品. 实验问题讨论.

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实验总结报告

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Presentation Transcript

  1. 实验总结报告 ——刘可 刘鹏林 张熠真 尹春慧

  2. 实验一 [Co(NH3)6]Cl4的制备和组分含量的测定 钴的回收

  3. 实验成果展示 摩尔电导率Λm=469.7 查资料有，当离子构型为MA3或M3A时，摩尔电导率为403~442；当离子构型为MA4或M4A时，摩尔电导率为523~558。据此推测，我们所做的样品是这两种组成的混合物。

  4. 所得成品

  5. 实验问题讨论 （1）在制备[Co(NH3)6]Cl3时，水浴加热的温度应控制在60℃左右。温度太高易导致H2O2分解；温度过低则会导致二价钴被H2O2氧化的速率过慢，均会降低产率。 （2）制备的最后加入HCl时加入速率不能过快，否则会生成[Co(NH3)5Cl]Cl2等杂质。 （3）在用碘量法标定Na2S2O3时，应注意以下两点：1.与K2Cr2O7反应的KI应过量且将碘量瓶放在暗处使反应进行充分；2.滴定前先加100mL蒸馏水，使I2充分溶解。

  6. （4）用碘量法测定钴含量时，同样要暗处理10min，且在临近终点时再加入淀粉，否则I2吸附在淀粉上影响终点判断。（4）用碘量法测定钴含量时，同样要暗处理10min，且在临近终点时再加入淀粉，否则I2吸附在淀粉上影响终点判断。 （5）用EDTA法测定钴含量时，第一次做的时候加入了40mLEDTA及10mL六次甲基四胺，滴定时溶液始终为橙黄色，不变色，怀疑是六次甲基四胺加的量过少，使得Zn2+与EDTA反应完全之前失去缓冲能力，溶液pH降到5以下；第二次做的时候将六次甲基四胺的量改为20mL，使溶液pH维持在5~6，让Zn2+与EDTA充分反应，使用Zn标液的量在30mL左右。

  7. （6）在用莫尔法测氯含量时，为避免橙红色溶液对滴定终点判断的影响，我们先用阳离子交换树脂将阳离子转换为了氢离子，然后用AgNO3来滴定氯离子含量。（6）在用莫尔法测氯含量时，为避免橙红色溶液对滴定终点判断的影响，我们先用阳离子交换树脂将阳离子转换为了氢离子，然后用AgNO3来滴定氯离子含量。 （7）阳离子交换完后，溶液的pH约为1，将其pH调到大于6.5再滴定。 另外，阳离子交换完后，可以直接用NaOH滴定氢离子来判断Cl-的含量，比用AgNO3应该会简单很多。

  8. 实验二 废旧易拉罐制备明矾

  9. 实验方法及数据 制备方法：碱溶法 产量27.7g 酸溶法 产量29.5g Al的测定方法： EDTA滴定法 Al理论含量：5.687% 碱溶法：3.90% 酸溶法：5.631% 分光光度法 碱溶法： 4.32% SO42－的测定方法： 比浊法 SO42－理论含量：40.50% 碱溶法：29.07% 酸溶法：26.23%

  10. 碱溶法制备明矾： 向Na[Al(OH)4]中加H2SO4时 应尽量快速加 入使得生成的Al(OH)3迅速与H2SO4反应而 溶解。同时注意加入的H2SO4不应过量太 多，否则之后调完PH时溶液中会含有大 量的硫酸钾，影响产品的纯度。 酸溶法制备明矾： 用H2SO4 溶解铝片时由于H2SO4 是过量的，故 之后若加入理论含量的K2SO4 饱和溶液会使 溶液PH值很低，为调PH和产品纯度带来很大 的影响。

  11. 碱溶法 酸溶法

  12. 酸溶法所得产品重结晶

  13. 双波长测铝含量 Al的分光光度法： 以下几种思路均为加入PH=4.7的乙酸—乙 酸钠缓冲溶液8.00ml，0.5g/L的铬天青S溶 液1.00ml。

  14. 思路一：找显色剂的等吸收点，双波长法测定（不加乳化剂）思路一：找显色剂的等吸收点，双波长法测定（不加乳化剂） 等吸收点不存在，实验无法进行。

  15. 思路二：找配合物最高和最低吸收点，双波长法测定（不加乳化剂）思路二：找配合物最高和最低吸收点，双波长法测定（不加乳化剂） 最高吸收点650nm，最低吸收点480nm

  16. 分别在650nm和480nm下进行测试：

  17. 作图发现数据线性不好

  18. 思路三：找配合物最高和最低吸收点，双波长法测定（加入乳化剂）思路三：找配合物最高和最低吸收点，双波长法测定（加入乳化剂） 最高吸收点620nm，最低吸收点490nm。

  19. 分别在620nm和490nm下进行测试:

  20. 作图发现后五个数据呈线性关系

  21. 称取0.9586g碱溶法制得的样品，配成样 品溶液后测得其在620nm处的吸光度A1=0.109， 在490nm处的吸光度A2=-0.013，A1-A2=0.122。 带入标准曲线可得样品的Al含量为4.32%

  22. 比浊法测SO42－含量 特备试剂的配制：取5.0ml甘油，3.0ml浓盐酸，30.0ml蒸馏水，10.0ml95%乙醇和7.5gNaCl于250ml烧杯中，充分搅拌均匀。 注意在配置特备试剂和测量溶液时应充 分搅拌，减小试验误差。 标准曲线的绘制：

  23. 作图得：

  24. 称取酸溶法所得样品8.2556g，测得吸光 度为A=0.234，带入标准曲线得SO42－含量为 26.23% 称取碱溶法所得样品9.0257g，测得吸光度为A=0.268，带入标准曲线得SO42－含量为29.07% SO42－理论含量为40.50%

  25. 参考文献 • 程相春. 由废铝制备明矾及其组成测定[J]. 化学工程师, 2011, 25(2): 14-17. • 邹寅阳. 用国产单波长分光光度计作双波长分光光度测定[J]. 分析仪器, 1983, 3(61.67). • 俞幸幸, 俞明飞. 铬天青 S 分光光度法测定水中铝含量的方法改进[J]. 中国卫生检验杂志, 2012, 6: 098.

  26. 实验三 由钛铁矿制取二氧化钛及其性能测定 二氧化钛的性能测定 二氧化钛的制备 防晒霜制备 敏化电池制备 TiO2紫外吸收光谱

  27. 一.二氧化钛的制备 药品：酞酸丁酯（化学纯），无水 乙醇 仪器：磁力搅拌仪，分液漏斗 方法：将22mL酞酸丁酯和240mL无水乙醇混合，配制成10%的乙醇溶液，然后将其逐滴滴入正在磁力搅拌的112.5mL蒸馏水中，形成TiO2胶状沉淀。沉淀经真空抽滤后，用大量无水乙醇洗涤。沉淀物烘干，450℃煅烧得TiO2粉末。

  28. 实验中的问题 实验利用含钛盐水解的性质，酞酸丁酯滴入后水解得二氧化钛。需要逐滴慢慢加入，以防搅拌过程中引起的溶液飞溅。

  29. 二.二氧化钛性能测定 1.防晒霜制备 材料：绵羊油，绿茶粉，十二水烷基磺酸钠， 爽身粉，TiO2粉末3g 过程： a，热水中加入绿茶粉，溶解均匀，溶解滤出。 b，绿茶汁，绵羊油，十二水烷基磺酸钠搅拌均匀，添加TiO2和爽身粉，搅拌并磨匀。

  30. 2.敏化电池 用红茶汁作为染料，浸泡2h给TiO2薄膜染色，取得了很好的效果。

  31. 3.TiO2紫外吸收光谱 过程：0.2470gTiO2溶于250mL容量瓶（需要加入所配稳定剂），取5mL溶于100mL容量瓶，制成50mg/L的TiO2水溶液，调节紫外分光光度计从λ=200nm到700nm进行扫描，显示并记录TiO2的紫外吸收光谱。 测定数据

  32. 实验问题：由于实验室的紫外分光光度计损坏，我们用可 见光分光光度计代替使用，波长从330nm开始，错过了最大吸收峰。

  33. 参考文献 • 孙郑冬. 纳米氧化物紫外屏蔽性能评估方法及其应用研究 [D]. 华东师范大学, 2005. • 苏理成, 储成林, 董寅生, 等. 纳米二氧化钛粉的水热合成与光催化性能研究[J]. 应用化工, 2009, 38(6): 815-818. • 张池明. 超微粒子的化学特性[J]. 化学通报, 1993, 8: 20. • 任莉, 祖庸. 超细 TiO2 的新用途[J]. 化工新型材料, 1997, 6: 15-15. • 高镰,陈锦元,黄军华.醇盐水解法制备二氧化钛纳米粉体 [J].无机材料学报,1995,10(4):423一427 • 吕晓婷. 基于 TiO_2 纳米阵列膜的染料敏化太阳电池研究[D]. 华南理工大学, 2012.

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