220 likes | 388 Views
功能材料制备和测试实验. 物理与电子信息学院. YBa 2 Cu 3 O 7-δ 及其掺 Sr 系列超导样品的制备和 R-T 曲线的研究. 王洪涛. 高温超导的发展. 1986年 苏黎世实验室 Bendnorz 和 Müller. 液氮温度超导体的新时代. 七大氧化物系列超导体 问世: 镧铜氧、钕铜氧、锶铜氧、铱钡铜氧、铋锶钙铜氧、铊钡钙铜氧、汞钡钙铜氧. 过程流水线……. 样品 制备. 样品 处理. 曲线 测试. 分析 总结. 固相反应法. 样品切割 电极制作. 反应原理. Y 2 O 3 +CuO+BaCO 3.
E N D
功能材料制备和测试实验 物理与电子信息学院
YBa2Cu3O7-δ及其掺Sr系列超导样品的制备和R-T曲线的研究YBa2Cu3O7-δ及其掺Sr系列超导样品的制备和R-T曲线的研究 王洪涛
高温超导的发展 1986年 苏黎世实验室Bendnorz和Müller 液氮温度超导体的新时代 七大氧化物系列超导体问世: 镧铜氧、钕铜氧、锶铜氧、铱钡铜氧、铋锶钙铜氧、铊钡钙铜氧、汞钡钙铜氧
过程流水线…… 样品 制备 样品 处理 曲线 测试 分析 总结 固相反应法 样品切割 电极制作
反应原理 Y2O3+CuO+BaCO3 YBa2Cu3O7-δ Y2O3+CuO+BaCO3 +SrCO3 YBa2-xSrxCu3O7-δ • 药品原料 • Y2O3(分析纯99.99% ) • CuO (分析纯99.0% ) • BaCO3(分析纯99.0%) • SrCO3 (分析纯99.0%)
固相反应流程 原料 烘干 称 量 研磨 压片 电热恒温干燥箱 玛瑙研钵 千斤顶 电子天平 烧结 切片 研磨 压片 焙 烧 玛瑙研钵 千斤顶 箱式电阻炉 箱式电阻炉
利用手盘冲床压片 1、要多次对模具施加很大的冲击力,才 能将粉末压成圆柱状的样品 2、反冲力的强大作用将加速冲床本身的 损坏,缩短其使用寿命 3、给样品施加的是动压,压力大小及压片速度的不均匀,将影响样品的致密度,严重影响了合成材料的超导性能
只要轻轻掀动手柄,就可以对被压物体施加10吨的压力,提高压片效率。只要轻轻掀动手柄,就可以对被压物体施加10吨的压力,提高压片效率。 油压千斤顶 • 对样品施加的是静压,可确保模具受力均匀,静压而成的样品表面光滑、致密,质量大大提高。 • 所占空间小且价格便宜
本论文实验工作的目的:测量超导材料的转变温度Tc本论文实验工作的目的:测量超导材料的转变温度Tc 本论文实验所测物理量:电阻、温度 本论文实验所用方法:标准 V-I 四引线法 所需实验仪器:FD-TX-RT-Ⅱ高温超导转变温度测定 仪、 VC9800型数字万用表、WJD-4A型电弧火花发 生器
电极制作 • 使用银胶点焊,方便简易;但呈液体状的银胶容易溢出,导致每个电极不规则,各自接触电阻不同,必然影响测量准确度 • 样品表面积小,焊接四个较规则且对称的电极较困难 • 样品表面光滑,银胶点焊的电极容易脱落;特别是 在降温的过程中容易脱落; • 银胶点焊极可能造成虚焊,在实验初始便导致电流或电压无法施加
在样品表面均匀地钻出四个小孔 ; 用高纯铟粒在小孔处压上四铟点 ; 经120℃烘热处理8小时,使铟粒扩散至样品内部 ; 取出后,将铂金丝用铟焊上,作成四个电极 。 ——该方法制作的电极不容易虚焊且牢固耐用
FD-TX-RT-Ⅱ软件的校准 在操作中发现,温度降到最低点时,软件采集点显示69.19K,而液氮温度为77K。 校准:记录纸上采集点位置所占方格数乘以3.91,再查表即可得温度的数值。将标准样品进行测量并用该方法校准,验证了软件确实存在误差,校准方法是正确的。
YBa2Cu3O7-δ的R-T曲线 所制得的样品具有超导性,样品较稳定、性征明显 超导零电阻温度Tc为 90.5 K;
YBa1.5Sr0.5Cu3O7-δ的R-T曲线 所制得的样品具有超导性,样品较稳定、性征较明显 超导零电阻温度Tc为 88 K;
YBa1Sr1Cu3O7-δ的R-T曲线 所制得的样品具有超导性,样品较稳定、性征明显 超导零电阻温度Tc为 84.5 K;
YBa1.8Sr0.2Cu3O7-δ的R-T曲线 样品明显失超,降温与升温曲线呈现非金属性 且不重合。初步认为样品质量存在问题。
从几类样品的R-T曲线图可以得出: 掺杂量x=0、0.5和1时,材料的超导零电阻温度分别为90.5K、88K、84.5K ; Sr替代Ba位时Tc降低且Tc随掺杂量单调变化
理论研究认为:Sr在Ba位上的替代直接影响到Cu-O链上的原子和Ba-O层上顶点氧的位置。这些O原子位置的改变意味着电荷从Cu-O链到CuO2面上转移量的改变。Sr替代Ba使这种电荷转移量变小,导致CuO2面上的载流子浓度下降,因而Tc有所降低。理论研究认为:Sr在Ba位上的替代直接影响到Cu-O链上的原子和Ba-O层上顶点氧的位置。这些O原子位置的改变意味着电荷从Cu-O链到CuO2面上转移量的改变。Sr替代Ba使这种电荷转移量变小,导致CuO2面上的载流子浓度下降,因而Tc有所降低。 由此我们从实验上说明了CuO2面的耦合可能是维持高温超导电性的一个重要条件。
掺杂x=1:样品局部性质不稳定,升温曲线和降温曲线不能很好地重合;在有一段时间电阻开始减小后(图中a段所示)随温度的继续降低阻值却不再发生明显变化;明显失超掺杂x=1:样品局部性质不稳定,升温曲线和降温曲线不能很好地重合;在有一段时间电阻开始减小后(图中a段所示)随温度的继续降低阻值却不再发生明显变化;明显失超 掺杂x=0:样品性质局部不稳定,且电阻出现了随温度降低而增大的反常现象,即不具金属性;明显失超。
紫外线照射后YBCO的R-T曲线 试图观察紫外线能否改变其超导性能。但效果不显著 ,未能进行对比实验
展望 1.继续改进制备工艺,获得优质超导材料: 熔融织构法 VS 固相反应法 2.加长紫外线辐照时间;并间隔不同的时 间段测量R-T曲线,了解辐照后一些状态 的弛豫时间长短 3.照射高功率微波或激光,研究对超导 材料临界电流密度Jc的影响