Национальная нанотехнологическая лаборатория открытого типа

1. Национальная нанотехнологическая лаборатория открытого типа Микроскопия и анализ

2. Содержание: • Quanta 3D 200i • SEM(растровый электронный микроскоп) • FIB(фокусированный ионный пучок) • Аналитика (EDAX) • Кристаллографический анализ (EBSD) • Применение: • Материаловедение • Биология • Микроэлектроника • STEM-образцы

3. Quanta 3D 200i

4. Характеристика Quanta 3D 200i: • Quanta 3D 200i – многофункциональный растровый электронный микроскоп с интегрированными системами фокусированного ионного пучка, энерго-дисперсионного спектрометра и кристаллографического анализа для диагностики и исследований различных материалов. Quanta 3D 200i- это аналитический комплекс, соединяющий в себе несколько приборов -SEM , FIB, EDAX и EBSD.

5. SEM • Источник электронов – электронная пушка с термоэмиссионным катодом • Разрешающая способность: • Высокий вакуум Низкий вакуум • 3 нм при 30 кВ (SE ) 5 нм при 30 кВ (SE) • Режим естественной среды - 15 нм при 30 кВ (SE) • Ускоряющее напряжение:от 200 В до 30 kВ • Максимальный ток при напряжении 30 kВ - 100 нA

6. Вакуумная система: • Многоступенчатая система откачки: • -2 безмаслянных форвакуумных насоса • -Безмаслянный турбомолекулярный насос, • производительностью 250л/мин • - один ионно-гетерный насос для откачки ионной колонны • Время откачки камеры до высокого вакуума • около 3-х минут!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

7. Quanta 3D 200i Pежимы вакуума • Высокий вакуум: • <1.3x10-2 Pa • Низкий вакуум: • 10-130 Pa (0.1- 1 torr) • ESEM™: • 130 - 2600 Pa (1- 20 torr) • 1 torr = 1.3 mbar = 130 Pa

8. Примеры работы в низком вакууме • 1.Диэлектрики • 2. Биология, живые ткани • 3.Влажные образцы • 4.Газящие материалы (исследования нефти ) • 5.Анализ отказов – загрязнения маслами

9. Три зонывакуумной системы ESEM Область высокого вакуума Область низкого вакуума Gas flow Область Высокого давления Газовый детектор вторичных электронов Gas flow Образец

10. Три режима вакуума: Диэлектрики Металлы и проводящие образцы Влажные и газящие образцы Низкий вакуум ≤ 1 Torr Естественная среда ≤ 20 Torr ESEM™ • Высокий вакуум

11. Камера для образцов, столик: • Камера: • Ширина 379 мм • Рабочий отрезок 15 мм • Угол между электронной и ионной колоннами 52º • 5-и осевой моторизованный столик: • Столик эвцентрический • Ход по Х 50мм • Ход по У 50мм • Ход по Z25мм • Наклон от -10º до +70º • Поворот на 360º неограниченный • Минимальный шаг 300 нм

12. Электронная колонна

13. Большая камера для образцов: Возможность установки в камеру больших и нестандартных образцов ИК LCD-камера позволяет вживую наблюдать за тем, что происходит в камере образцов

14. Угол наклона -10º +70º: Si/SiO2 0º 25º 50º 70º Просмотр образца под разными углами наклона позволяет выявить истинный рельеф поверхности

15. Измерения: Линейные замеры

16. Решение задач на стыке оптической и электронной микроскопии Вольфрамовая спираль SiO2 частицы

17. Большое увеличение: Искусственный опал Полупроводниковый прибор

18. Ионная колонна

19. Фокусированный ионный пучок: • Ионная колонна с жидкометаллическим Ga источником ионов • Время жизни источника не менее 1000 часов • Разрешение 9нм при 30кВ • Ускоряющее напряжение от 2 до 30кВ • Ток зонда 0.2пА – 65нA • Для технологических операций ширина реза 20-100нм

20. Использование возможностей ионного пучка: • - Получение высококонтрастных изображений • - Получение изображений с выявленным рельефом поверхности • - Изготовление поперечных сечений для исследования подъповерхностных слоев • - Травление и напыление по шаблону • - Изготовление образцов для просвечивающей электронной микроскопии

21. Всё оснащение отъюстировано в одну точку. Газо-инжекционная система Электронная колонна Ионная колонна Энергодисперсионный спектрометр Рабочая дистанция эксцентрика 15mm WD

22. Quanta 3D Электронная колонна Ионная колонна Ось поворота

23. Quanta 3D 200i Электронная колонна Газо-инжекционная система Ионная колонна

24. Подача газа и травление: Газо-инжекционная система Ионный пучок

25. Установка инжектора. Образец должен находиться в точке эксцентрика.

26. Использование возможностей ионного пучка: Поперечный срез частицы

27. Использование возможностей ионного пучка: Изображение полученное электронами. Изображение полученное ионами. Травление и напыление по шаблону.

28. Изготовление поперечного сечения (фильм) Грубое травление

29. Использование возможностей ионного пучка: Углеродная нанотрубка, приваренная к острию кантилевера Кремний Получение нано-структур на различных материалах

30. Аналитика

31. Микрорентгеноспектральный анализ: • Качественный и количественный химический анализ образцов • ( по элементам с №4 Be по № 92 U ) • Анализ проводится в точке, а также с площади любой формы • Анализ распределения заданных элементов по линии • ( линейный профиль) • Составление карт распределения заданных элементов • ( картирование)

32. Quanta 3D 200i Сосуд Дюара Анализатор

33. Микроанализ: Химический (элементный) состав в точке - в весовых и атомных процентах

34. Микроанализ: Распределение С,Si,Ca по линии (линейный профиль)

35. Микроанализ: Распределение элементов по поверхности образца ( картирование)

36. Микроанализ: Оформление отчета

37. Кристаллографический анализ

38. Микроскопия ориентационного картирования (OIM): • OIM ™ обеспечивает полное кристаллографическое описание поликристаллических материалов • Автоматическая индексация кристаллографических плоскостей • Визуализация и распределение зерен по размерам

39. Quanta 3D 200i EBSD приставка

40. b e- Геометрия детектора EBSD: • Угол наклона образца ~ 70º • Изображение проектируется на • люминесцентный экран и • регистрируется EBSD детектором Образец Люминесцентный экран

41. Diffraction of electrons from both sides of a lattice plane Diffraction of electrons from one side of a lattice plane Основы EBSD: Закон Вульфа-Брэгга: nl = 2dhkl sinq

42. Формирование изображения:

43. Дифракция обратно рассеянных электронов

44. Дифракция обратно рассеянных электронов Индексация плоскостей

45. 70° 70° Образец Образец Образец Приготовление образцов Требование к образцам: Информативная глубина ~ 50 nm Более того:Кристаллическая структура должна быть непрерывна по поверхности никаких деформаций, никаких окисных пленок и т.д. Чтобы избежать затенения, необходимо полировать поверхность.

46. Приготовление образцов • Механическая полировка • Электролитическая полировка • Химическое травление • Ионно-плазменное травление • Проводящие покрытия

47. HT = 3 kV HT = 5 kV HT = 7.5 kV HT = 10 kV HT = 15 kV HT = 20 kV HT = 25 kV HT = 30 kV Ускоряющее напряжение: Уменьшением ускоряющего напряжения происходит уширение и исчезновение линий

48. Распределение зерен по размерам: Диалоговый анализ: Связанность всех диаграмм, карт и участков позволяет быстро определить пространственное распределение.

49. Выводы: • Интеграция нескольких технологий в одном приборе позволяет: • Просматривать в электронном пучке сечения, полученные с помощью ионного пучка без перемещения образца • Наблюдать за процессом снятия слоев в реальном времени, фиксируя каждый слой • Для диэлектриков – снимать заряд электронным пучком во время работы с ионным пучком • Проводить микроанализ сечения, используя энергетический спектрометр EDAX • Проводить кристаллографический анализ в одном цикле • Готовить образцы для STEM

50. Спасибо за внимание