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甲氧苄啶的吸收系数测定和 pH 检查

甲氧苄啶的吸收系数测定和 pH 检查. 竺幼芬 朱琼花. 甲氧苄啶 化学名： 5 － [(3,4,5- 三甲氧基苯基 ) 甲基 ]-2,4- 嘧啶二胺 分子式： C14H18N4O3 分子量： 290.32. 一、实验目的 掌握甲氧苄啶在不同型号仪器上的吸收系数及 pH 值的测定方法。 了解新药吸收系数确定的思路 二、实验仪器和试剂 1. 器材： 紫外分光光度计 751 分光光度计 TU-1800 紫外分光光度计 TU-1810 紫外分光光度计 Beckman Coulter DU640 （具扫描功能）. pH 计 分析天平

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甲氧苄啶的吸收系数测定和 pH 检查

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  1. 甲氧苄啶的吸收系数测定和pH检查 竺幼芬 朱琼花

  2. 甲氧苄啶 化学名：5－[(3,4,5-三甲氧基苯基)甲基]-2,4-嘧啶二胺 分子式：C14H18N4O3 分子量：290.32

  3. 一、实验目的 • 掌握甲氧苄啶在不同型号仪器上的吸收系数及pH值的测定方法。 • 了解新药吸收系数确定的思路 二、实验仪器和试剂 1. 器材： • 紫外分光光度计 • 751分光光度计 • TU-1800紫外分光光度计 • TU-1810紫外分光光度计 • Beckman Coulter DU640（具扫描功能）

  4. pH计 • 分析天平 • 容量瓶（50ml、250ml）移液管（5ml）量筒 2. 试剂： • 甲氧苄啶原料药 稀醋酸 氢氧化钠 乙醇 混合磷酸盐 硼砂

  5. 三、实验方法 • 1 、原理 • 甲氧苄啶在适宜的溶剂中于特定波长下具有最大吸光度，根据吸光度大小和待测液浓度即可计算甲氧苄啶的吸收系数。

  6. 2 、测定条件的确定 • ①溶剂的选择： • 经扫描，稀醋酸为最佳溶剂 • ②测定波长的选择 • 经扫描，271nm处为最大吸收波长。

  7. 3.吸收系数的测定 • 精密称取甲氧苄啶0.0100g，加稀醋酸于50mL容量瓶中，得浓度为200ug.mL-1的溶液，并将其分别用稀醋酸稀释5倍和10倍，得浓度为40ug.mL-1和20ug.mL-1的待测溶液。 • 将上述2种高低浓度的溶液，以稀醋酸为空白，于271nm处在4台不同型号的仪器上测定吸收度。

  8. 表1 甲氧苄啶在不同条件下的吸收系数

  9. 20ug.mL-1的甲氧苄啶平均吸收系数197.56 • SD= ∑（Ei－E平均）2＝2.23 • （n－1） • RSD= SD/ E平均＝1.13％ 40ug.mL-1的甲氧苄啶平均吸收系数＝201.2 • SD= ∑（Ei－E平均）2＝9.96 • （n－1） • RSD= SD/ E平均＝4.95%

  10. 结果： • 经计算平均吸收系数＝200.64 • SD= ∑（Ei－E平均）2＝7.22 • （n－1） • RSD= SD/ E平均＝3.6％ • 结论：吸收系数符合药典规定（198－210）

  11. pH值的测定： • ①缓冲液的配制： • 25℃pH值为6.864的混合磷酸盐和25℃pH值为9.182的硼砂各加新沸放冷的蒸馏水于250mL容量瓶中定容，即得。 • ②校正 • 将pH计的玻璃电极置于硼砂缓冲液中，进行定位，使仪器示值与9.182一致。 • 再用混合磷酸盐缓冲液进行校正。

  12. ③结果： • 经3次测定pH值均为8.12，符合药典规定 （7.5－8.5）。

  13. 四 讨论 • 1.本实验将甲氧苄啶作为一种新药用四种不同型号的紫外分光光度计进行吸收系数的测定，可以为甲氧苄啶的吸收系数的确定提供参考。 • 2.由实验结果表1可知， 40ug.mL-1甲氧苄啶吸收系数的RSD值较大，说明精密度不高。故甲氧苄啶测紫外吸收度时应选20ug.mL-1的浓度较合适，使所测的吸收度具有一定的准确度和精密度。

  14. 3.测定pH值时所用的水均为新沸放冷的蒸 馏水，以消除水中二氧化碳对测定结果的影响。 测定前选择两种pH值约相差3个单位的标准缓冲液使供试液的pH值处于两者之间。 每次更换缓冲液或供试液时应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸净，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 4.进行溶剂选择时，我们发现甲氧苄啶在稀醋酸中溶解度最好，氢氧化钠中最差，甲醇中微溶。而且由扫描结果可知，稀醋酸中的峰形最好。

  15. Thank you !! !~

  16. 紫外分光光度计 一、组成部件 紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。

  17. 溶剂： • ⑴稀醋酸：取冰醋酸6ml加水稀释至100ml。 • ⑵0.01mol/L NaOH溶液 • ⑶45％的稀乙醇 • 分别精密称取本品0.0010g,加上述三种溶剂于50ml容量瓶中溶解定容。以各自溶剂为空白，于Beckman Coulter DU640分光光度计上进行扫描。 • 结果

  18. 将三种溶液于200－400nm处进行扫描，结果如下：将三种溶液于200－400nm处进行扫描，结果如下：

  19. 精密称取甲氧苄啶，加稀醋酸溶解并定量稀释成100 ug.mL-1的溶液，再加水定量稀释成20ug.mL-1的溶液。以相同溶剂为空白，置1cm石英池中，照分光光度法于400～200 nm波长范围记录吸收光谱，由光谱图表明，甲氧苄啶在波长271 nm处有最大吸收，故确定271nm为测定波长。

  20. 图1 甲氧苄啶的紫外扫描光谱图

  21. 乙醇：0.0098g • 醋酸：0.0100g • 氢氧化钠：0.0101g • 总的：0.0101g

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