Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden Flammenemission Funken – AES (OES) Bogenspektralanalyse ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Gas-stabilisierte Lichtbögen Glimmentladung (Graphitrohremissionsspektrometrie) (FANES, FAPES) MIP – AES (OES) Lasermikrospektralanalyse ; Laser – AES (OES) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden Flammenemission Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden Flammenspektralanalyse Anforderungen: Lösungen (Gase) Charakteristik: Richtigkeit: hohe apparative Selektivität Linienarmut (wenig Interferenzen) Matrixeffekte groß (Zerstäubung, Dissoziation, Ionisation) LOD (limit of detection) ~0.05 –1 mg l-1– Bereich (analytbedingt) Arbeitsbereich 1 …. < 3 Zehnerpotenzen RSD (Reproduzierbarkeit) 0.1 % (bei 100 mg l-1) 10 % (bei 0.1 mg l-1) Analyte Alkalielemente; Erdalkalien, Ga, Tl, In, REE Probenvorbereitung wässrige Proben : gering, Feststoffe: Aufschluß, etc. Probenvolumen: > 5 ml; (FIA (< 100 µl) Kosten rel. gering Arbeiten mit Standardaddition empfehlenswert leicht automatisierbar Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden Funken – AES (OES) Anforderungen: elektrisch leitendes Material Charakteristik: Analytik im oberflächennahen Bereich LOD (limit of detection) mg kg-1 – Bereich Arbeitsbereich 10-2 – 5 % (Masse) RSD (Reproduzierbarkeit) < 5 – 1 % Probenvorbereitung gering Oberflächenglättung verbessert RSD Arbeiten mit innerem Standard empfehlenswert Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität Beobachtungshöhe (Temperatur, Elektronendruck) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität Gasfluss des Injektorgases (Temperatur, Elektronendruck) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität Vergleich Atom und Ionenlinien Gasfluss des Injektorgases (Temperatur, Elektronendruck) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität Plasma - Leistung (Temperatur, Elektronendruck) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität und Untergrund-Intensität Δ Netto-Linienintensität Plasma - Leistung (Temperatur, Elektronendruck) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: zwei Analyte Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: zwei Analyte Matrix-Elemente mit sehr linienreichen Emissionsspektren, z.B. Fe, W, Mo, Ni, REE Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: zwei Analyte Matrix erzeugt sehr hohen molekularen Untergrund Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: zwei Analyte Komplexe Matrix Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz : Auswahl einer alternativen Emissionslinie Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: Untergrundkorrekturen z.B. durch Quarzplatte am Eintrittsspalt des Spektrometers Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: mathematische Varianten für Untergrundkorrekturen Positionen für Korrektur und mathematische Modelle für Kalkulation A; B; C recht einfach Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Matrix – Effekte physikalisch: Matrix beeinflusst direkt Anregung der Atome & Ionen Ionisation chemisch: Matrix beeinflusst direkt Verdampfung (z.B. Aerosolpartikel) Dissoziation Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Matrixeffekte Beispiel : Konzentration von Ca in Lösung Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) • Vorgehensweise bei Erstellung einer Analysen-Methode • Ausgangsinformation • welche Elemente • welche Matrix (Zusammensetzung, Aufschlüsse erforderlich) • Stabilität der Proben (Konservierungsstrategien) • welche Konzentration der Analyte ist von Bedeutung • welche Reproduzierbarkeit bei welcher Konzentration ist erforderlich • welche Anforderungen an Richtigkeit (Auswahl von Referenzmaterialien, etc.) • gibt es Richtlinien (Normative) nach denen die Analysen erfolgen müssen • (Vergleichbarkeit) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) • Vorgehensweise bei Erstellung einer Analysen-Methode • Voruntersuchungen (qualitativ; semi-quantitativ) • „scannen“ der Lösungen hinsichtlich Matrixkomponenten und Interferenzen • Abschätzung des Konzentrationsbereiches der für die Probe relevanten • Elemente durch Vergleich mit Kalibrationslösungen • Auswahl von interferenzfreien Linien und Festlegung von Korrekturmaßnahmen • (spektrale Interferenzen, Untergrund) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Vorgehensweise bei Erstellung einer Analysen-Methode Optimierung der Methode apparativen Parameter (Plasmaleistung, Beobachtungsposition, Gasfluss, Zerstäuber, Förderleistung Anpassung der zu untersuchenden Proben an Kalibrationsbereiche (Verdünnen, Anreichern) eventuell Matrix – Abtrennung Kalibration Herstellen von Kalibrationslösungen min. 5 (besser 7) Kalibrationslösungen unterschiedlicher Konzentration matrix-angepaßt eventuell Standardadditionstechnik Erstellen von Kalibrationsfunktionen Regression mit Zielfunktionen Empfindlichkeit, LOD, Varianz Überprüfung der Richtigkeitmit Refernzmaterial Messung der Probe ständige Überprüfung der Richtigkeit der Ergebnisse durch Bestimmung in Kontroll- und Blindproben(memory-Effekte, Änderung der apparativen Parameter) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

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