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Síntesis y caracterización de Hidróxidos Laminares de Co II y Al III y sus óxidos mixtos

Síntesis y caracterización de Hidróxidos Laminares de Co II y Al III y sus óxidos mixtos. Walter Armada Hernán Alejandro Cataneo Marcela Liliana Drago Tomás Espil. Carlos Manuel Alberto Guardia Juan Carlos Damián Marchi Martín Manuel Scachi.

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Síntesis y caracterización de Hidróxidos Laminares de Co II y Al III y sus óxidos mixtos

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  1. Síntesis y caracterización de Hidróxidos Laminares de CoII y AlIII y sus óxidos mixtos Walter Armada Hernán Alejandro Cataneo Marcela Liliana Drago Tomás Espil Carlos Manuel Alberto Guardia Juan Carlos Damián Marchi Martín Manuel Scachi Laboratorio de Complemento de Química Inorgánica y Analítica TutorDr. Leonardo Lizarraga 26 de Junio de 2008

  2. Hidróxidos Dobles Laminares (LDH) Poseen estructuras complementarias a las arcillas La fórmula general es: [MII1-x MIIIx(OH)2]x+ [An-]x/n·nH2O En nuestro caso: [CoII1-x AlIIIx(OH)2]x+ [CO32-]x/2·nH2O LDH: estructuras tipo Brucita → Mg(OH)2

  3. Estructura de una LDH del tipo [MII1-x MIIIx(OH)2][An-]x/n·nH2O. (a) Red tipo brucita. (b) Red tipo hidrotalcita. (c) Esquema de la red de hidrotalcita Estructura de una LDH ideal: Parámetros de Red característicos

  4. Propiedades Las propiedad más interesantes que presentan estos compuestos son después de ser calcinados : • Alta área superficial • Propiedades básicas • Formación de óxidos mixtos con un pequeño tamaño de cristal • Estables a tratamientos térmicos Aplicaciones • Catalizadores (hidrogenación, condensación, epoxidación) • Soportes catalíticos, tamices moleculares, intercambio iónico • Medicina (antiácidos, antisépticos) • Adsorbentes (tratamientos de efluentes, extracción de halógenos) • Pseudocapacitores electroquímicos • Sitios de fotoactivaciones o fotocatálisis • Intercambiadores aniónicos

  5. Objetivos • Síntesis de hidróxido laminares de CoII y Allll, y sus óxidos mixtos • Caracterización de los productos obtenidos

  6. Síntesis: Método de la Urea • Co-precipitación 1) Generación de base en forma homogénea 2) Precipitación de la fase deseada • Hidrólisis a 90 ºC (48 hs)

  7. Técnicas de Caracterización L2: Co:Al (0:1) + 30 mM urea calcinado L4: Co:Al (1:0) + 30 mM urea calcinado L9: Co:Al (1:1) + 30 mM urea calcinado L10: Co:Al (2:1) + 300 mM urea calcinado L11: Co:Al (2:1) + 30 mM urea calcinado L12: Co:Al (6:1) + 30 mM urea calcinado L1: Co:Al (0:1) + 30 mM urea L3: Co:Al (1:0) + 30 mM urea L5: Co:Al (1:1) + 30 mM urea L6: Co:Al (2:1) + 300 mM urea L7: Co:Al (2:1) + 30 mM urea L8: Co:Al (6:1) + 30 mM urea

  8. Caracterización: SEM a b Imágenes obtenidas por SEM (aumento x5000): a) Co:Al (2:1) + 30 mM urea, b) Co:Al (2:1) + 300 mM urea • Aumenta tamaño de partícula al disminuir la concentración de urea (tasa de supersaturación vs. tasa de nucleación) • Morfología: estructura con simetría hexagonal

  9. Caracterización: SEM c d Imágenes obtenidas por SEM (aumento x5000): c) Co:Al (6:1), d) Co:Al (1:1) Imágenes obtenidas por SEM (aumento x5000): LDH-Al puro Imágenes obtenidas por SEM (aumento x50000): LDH-Co puro

  10. Caracterización: EDS Composición superficial relativa Co:Al Espectro obtenido por SEM-EDS (Co:Al 2:1 + 30 mM urea) Proporción óptima Co:Al (Homogeneidad de cristales)

  11. Caracterización: TGA b a 90ºC 214ºC 300ºC Diagrama TGA (Co:Al 2:1 + 300 mM urea). a) DiagramaTGA, b) Derivada del diagrama TGA

  12. Caracterización: TGA • Deshidratación (<150 ºC) • Descomposición de iones CNO- (aprox. 200 ºC) • Descomposición de iones CO32- (aprox. 300 ºC) • Dehidroxilación (aprox. 300 ºC)

  13. Caracterización: TGA Derivada del Patrón TGA para el LDH-Co puro 220ºC 100ºC 420ºC Derivada del Patrón TGA para el LDH-Al puro 294ºC

  14. Caracterización: DRX Hidróxidos mixtos Estructura romboédrica Pocas diferencias Se calcularon los parámetros de celda Más cobalto: Aumenta a Menos carbonato: Aumenta c

  15. Caracterización: DRX Caracterización: DRX Hidróxidos mixtos calcinados Se forman espinelas: CoAl2O4 Co3O4

  16. Caracterización: DRX Caracterización: DRX “Hidróxidos puros” AlO(OH) - boehmita Baja cristalinidad Co(OH)x(CO3)y Co3O4  - Alúmina

  17. Caracterización: FTIR Presencia esperada: OH- Al-OH Co-OH CO3= Poca variación espectral (¡lo mismo que en DRX!)

  18. En los espectros superiores: Hay OH- y CO3= en ambos Banda extra Carbonato básico? Coprecipitación de CoCO3 ? Banda aumentada En Al/Co 1:0 Al-OH Indicios de AlO(OH)

  19. Conclusiones • Se obtuvieron los compuestos deseados • Técnica simple. Fácil de llevar a cabo Método de la urea: base débil cuya hidrólisis controlada permite la formación de cristales de mayor tamaño y homogeneidad

  20. Conclusiones • Caracterización: • SEM: Permitió determinar el tamaño de partícula • EDS: Se determinó la mejor relación superficial Co:Al • TGA: Permitió determinar las temperaturas correspondientes a transiciones fisicoquímicas. • PXRD: herramienta potente para elucidación estructural • FT-IR: confirmación de la presencia de ciertos grupos funcionales

  21. Agradecimientos Agradecemos la tutoría y los consejos del Dr. Leo “Pocha” A todos ustedes por la atención… … y al rey David, por habernos brindado una ayuda “extra” evidenciada por la síntesis de este LDH celestial

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