X8R 稳定型钛酸钡基陶瓷的制备与 研究

1. X8R稳定型钛酸钡基陶瓷的制备与研究 柳亚然

2. 实验一 1 经1000℃煅烧后，衍射谱图已经完全形成了NiNb2O6与MnNb2O6晶体的衍射峰，特征衍射峰强且尖锐，说明1000℃合成产物的晶型比较完善，已经形成了对称性较好、晶格完整的先驱体晶体，但合成的铌锰小料中出现第二相Nb4O5 铌锰小料性能验证实验 XRD测试，分析主晶相 实验进展 Fig.1. XRD patterns of a) niobium nickel compounds and b) niobium manganese compounds sintered at 1000℃

3. 实验二 2 X8R瓷料性能实验 压制Ф45圆片，进行电学性能测试 项目指标： ρv ≥10^11Ω·cm Eb≥7kV/mm 公司性能： ρv 待测 Eb≥8kV/mm

4. 实验三 不同磨球的对比实验 以g配方为基础，进行不同磨球以及不同玻璃的对比实验 实验进展 • 球磨时间 • 成型压力 • 烧结曲线

5. MC-G2玻璃实验 球磨4h 球磨8h Fig.1. Dielectric properties of the X8R samples with different pressure and different milling time sintered at 1150℃ 分析：不同的球磨时间使介温峰形状发生明显的变化，球磨时间由4h增大到8h时，在50℃附近介电峰增强，居里峰向高温移动，电容量变化率随温度的变化曲线变得更加平坦，负温区、高温区的变化率均变小，但室温介电常数稍微下降。 分析：球磨4h时，不同的成型压力对陶瓷介电性能影响不显著；球磨8h时，成型压力主要使介温曲线产生纵向的变化，随着成型压力增大，介温曲线向下偏移，压峰作用明显。

6. MC-G2玻璃实验 Fig.2. Dielectric properties of the X8R samples with different milling time sintered at different curve at 1150℃ 分析：当烧结曲线为1#时，球磨时间使介温曲线的纵向移动，当球磨8h时，介温峰明显向下偏移；当烧结曲线为2#时，球磨时间对其影响不大，球磨8h时，其介温曲线比球磨4h的平缓；球磨4h时，烧结曲线对其介温曲线影响不显著；球磨8h时，介温曲线有明显的纵向移动。

7. MC-G2玻璃实验 总结：添加MC-G2玻璃的实验，整体来看，其室温介电常数偏低，大约为2100，电容量随温度的变化率在高温区比较小。球磨时间为4h时，其介电性能对成型压力及烧结曲线均不太敏感，没有显著差异；当球磨时间延长到8h时，介电性能随成型压力及烧结曲线的变化很大，增大成型压力，使介温曲线向下偏移，延长保温时间，使介电常数显著提高。另外，延长球磨时间，使居里峰向高温移动。因此，可以延长球磨时间，再通过调节烧结曲线（延长保温时间/退火等），来改善介温曲线，进一步提高介电性能。

8. 小锆球实验 总结：使用Ф2锆球实验，整体来看，其室温介电常数偏低，大约为2500，Ф2锆球球磨，对居里峰有明显的压抑作用，并使居里峰略微向高温移动，此作用类似于本实验室X8R体系，CaZrO3所起的作用。另外，使用小锆球可以提高球磨效率，减少球磨时间。 Fig.1. Dielectric properties of the X8R samples with different milling time sintered at 1150℃ 分析：用Ф2锆球球磨时，球磨时间对介温性能影响很大，延长球磨时间，使介温曲线明显向下偏移，且对居里峰的压抑作用十分明显，居里峰几乎消失，另外，延长球磨时间，使居里峰略微向高温移动。

9. 实验总结 最佳 介电性能 • Ф2锆球实验减少球磨时间 • Ф2锆球实验减小CaZrO3添加量 • 10#G-MC-G2实验延长球磨时间 • （通过两种玻璃的配合，以及球磨时间的调整，有望提高其温度稳定性，提升介电性能。）

10. 实验四 送样准备 用第二批X8R大料，进行相关工艺，制备圆片 Table1. Dielectric properties of the X8R samples sintered at different curve 参数 编号 1#1180℃ 3#1150℃ 通过调节烧结温度和保温时间，有效提高陶瓷的介电性能 注：Ф10-4MPa：直径为10mm，成型压力4MPa 依次类推

11. 性能： ε25℃：~3960 tgδ：≤0.8% ΔC/C 25℃ ：≤12% 配方： BaTiO3+K0.5Na0.5NbO3+Li-Ti-Si-O (sol-gel) (solid-state) （sol-gel）

12. 谢谢！