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Mg 2 SiO 4 微波介质陶瓷的介电性能及其制备方法

Mg 2 SiO 4 微波介质陶瓷的介电性能及其制备方法. 演讲人：王月. 目录. 1. Mg 2 SiO 4 微波介质陶瓷晶格结构. 2. Mg 2 SiO 4 微波介质陶瓷介电性能. Mg 2 SiO 4 微波介质陶瓷制备工艺. 3. 4. Mg 2 SiO 4 微波介质陶瓷存在的问题. 1.Mg 2 SiO 4 微波介质陶瓷晶格结构.

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Mg 2 SiO 4 微波介质陶瓷的介电性能及其制备方法

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Presentation Transcript

  1. Mg2SiO4微波介质陶瓷的介电性能及其制备方法 演讲人：王月

  2. 目录 1 Mg2SiO4微波介质陶瓷晶格结构 2 Mg2SiO4微波介质陶瓷介电性能 Mg2SiO4微波介质陶瓷制备工艺 3 4 Mg2SiO4微波介质陶瓷存在的问题

  3. 1.Mg2SiO4微波介质陶瓷晶格结构 Mg2SiO4(Forsterite)是地幔中的主要成分，常被称为镁橄榄石。Mg2SiO4是由Si-O四面体和Mg-O八面体通过共顶、共棱架构而成，且Si-O四面体不互相连接的孤立的岛状硅酸盐化合物，如图所示为其晶体结构。

  4. O Si O O O （1）[SiO4]四面体：硅氧四面体是孤立的，Si4+位于四面体中心，O2-位于四面体角顶；Si—O平均距离0.160 nm，电负性差D = 1.7，说明Si—O键并非纯离子键结合，而是具有相当高的共价键成分，离子键和共价键大约各占一半。 （001）立体俯视图 这是Mg2SiO4具有低介电常数的本质特性！

  5. （2）硅氧四面体之间是由镁离子按镁氧八面体的方式相连的。每一个O2-离子和三个Mg2+离子以及一个Si4+离子相连，电价是平衡的。（2）硅氧四面体之间是由镁离子按镁氧八面体的方式相连的。每一个O2-离子和三个Mg2+离子以及一个Si4+离子相连，电价是平衡的。

  6. 2.Mg2SiO4微波介质陶瓷介电性能 Mg2SiO4具有优良的微波介电性能： εr=6~7 Qf=240,000GHz τf=-60×10-6/℃。 由上面可知，Mg2SiO4具有低的介电常数，高的Qf值，相比A12O3陶瓷具有低的烧结温度，是比较适合作为低介电常数介质谐振器的一种微波介质材料，同时也常作为电子电路中的基版材料。

  7. 2.1 Mg2SiO4微波介质陶瓷的掺杂改性 为了将材料的谐振温度系数调节至近零，通常使用下面两种方法： 1）添加具有正的谐振温度系数的改性剂 2）形成固溶相 研究人员为了将Mg2SiO4陶瓷谐振频率温度系数τf调节至近零，通常选择TiO2作为改性剂，因为其具有高τf（450ppm/℃)值。 当向Mg2SiO4陶瓷中添加24wt%的TiO2时，材料的烧结温度从1350℃大幅降低至1200℃，且谐振频率温度系数也调节至近零。

  8. 结论 Sub title TiO2不仅可以将谐振温度系数调节近零，还可以降低烧结温度。 由图已知，当烧结温度>1400℃，Qf和τf急剧下降，这是因为生成MgTi2O5 and MgSiO3

  9. 考虑到在高温下TiO2容易与Mg2SiO4反应而削弱其对材料谐振频率温度系数的调节功能。H.Ohsato等人试图将TiO2微小颗粒与Mg2SiO4多孔陶瓷物理复合以达到调节温度系数的目的。考虑到在高温下TiO2容易与Mg2SiO4反应而削弱其对材料谐振频率温度系数的调节功能。H.Ohsato等人试图将TiO2微小颗粒与Mg2SiO4多孔陶瓷物理复合以达到调节温度系数的目的。 具体工艺过程是：先将Mg2SiO4与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)复合制备成多孔陶瓷，然后利用液相沉淀法(Liquid Phase Deposition，LPD)将TiO2颗粒填充至微孔中。当TiO2沉淀量为16.9wt%时，材料的谐振频率温度系数被调节至-5ppm/℃，但是Qf下降急剧。

  10. 为了将Mg2SiO4陶瓷谐振频率温度系数调节近零，研究人员也会采取形成固溶相的方法来实现。为了改善Mg2SiO4陶瓷的微波介电性能,选择用Zn2+来置换Mg2+，由于Zn离子半径(rZn2+=0.74nm)与Mg离子半径 (rMg2+=0.72nm)接近,满足能够满足固溶体的必要条件之一： 但是，这两者具有不同的晶体结构，因此不能无限固溶。浙江大学的陈湘明等人发现Zn置换Mg有利于降低Mg2SiO4的烧结温度和改善Mg2SiO4的微结构 ，并对不同Zn/Mg摩尔比的(Mg1-xZnx)2SiO4进行研究，其介电性能如下表所示

  11. 10.7 7.5 -63 112,780 -67 10.0 7.3 74,830 71,210 10.1 -69 40,140 10.2 -68 7.8 53,010 10.5 7.2 -59 Qf (GHz) τf (ppm/℃) f0 (GHz) εr 0 0.05 7.5 0.1 0.2 0.4

  12. 10.9 95,650 -60 6.6 10.8 81,320 -55 6.8 78,540 7.0 -58 10.8 21,170 10.7 -53 7.0 6.7 11.0 35,330 -58 0.6 0.8 0.9 0.95 1.0

  13. 2.2 抑制MgSiO3杂相的生成 在Mg2SiO4陶瓷过程中，存在一个关键问题尚未解决，即MgSiO3第二相的消除问题。浙江大学的陈湘明研究小组通过改变Mg/Si摩尔比有效地抑制MgSiO3相的出现，当Mg/Si=2.025和2.05时，材料形成了单一的橄榄石相。

  14. 3.Mg2SiO4微波介质陶瓷制备工艺 Mg2SiO4 微波介质陶瓷主要分为溶胶-凝胶法和固相合成法。两者的区别在于前驱体粉末的制备，前者是利用化学的方法合成前驱体粉末，可以实现纳米尺度上的混合。而后者则是是氧化物的直接机械混合，与其前者相比，具有工艺简单，成本低，可大规模生产的优点。下面简述2种主要获得Mg2SiO4微波介质陶瓷制备方法：

  15. 3.1固相合成法 1.配料：2MgO+SiO2 700℃煅烧3h 80℃热烘24h 2.混料（ZrO2球和无水乙醇球磨12h） 3.烘干（红外烘干箱） 4.预烧：（放于氧化铝坩埚内12O0℃一1350℃/3h） 5.二次球磨：3h

  16. 6.造粒成型：6wt%PVA、压制Φ15的片子 7.排胶、烧结：（12O0℃一1350℃）/3h 成瓷 特别注意：在排胶过程中，要将胚体加热至600 ℃保温3h。随后在烧结过程中，以5℃/min升至烧结温度保温3h，随后又以5℃/min降至1050℃，之后在随炉冷却至室温。

  17. 3.2溶胶-凝胶合成法 Mg(NO3)26H2O (C2H5O4)Si Mg2+的乙醇溶液 正硅酸乙脂的乙醇 前驱体溶液 粉末（高温煅烧700-900) 干胶（120 ℃烘干）

  18. 4.Mg2SiO4微波介质陶瓷存在的问题 Mg2SiO4微波介质陶瓷具有较大负谐振频率温度系数、较高烧结温度和存在杂相的缺点，目前只有少量的关于其谐振频率温度系数调节、低温烧结和抑制杂相生成的报道，并且该体系的性能并没有得到最优化，同时与Ag电极共烧情况报道较少，且缺少其在微波器件上的实际应用。

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