1 / 41

Monokrystalov é difrakční metody

Monokrystalov é difrakční metody. Difrakce na monokrystalech – základní problémy. Určení krystalové struktury určení symetrie, elementární buňky, mřížových parametrů. 2. Zjištění orientace krystalu, orientace krystalu. 3. Zjištění „kvality“ monokrystalu.

jean
Download Presentation

Monokrystalov é difrakční metody

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript


  1. Monokrystalové difrakční metody Difrakce na monokrystalech – základní problémy • Určení krystalové struktury • určení symetrie, elementární buňky, • mřížových parametrů 2. Zjištění orientace krystalu, orientace krystalu 3. Zjištění „kvality“ monokrystalu 4. Studium reálné struktury monokrystalu defekty mříže

  2. Monokrystalové difrakční metody - klasifikace Laueovy podmínky k – k0 = ha* + kb* + lc* = Hhkl a. (s – s0) = h |Hhkl| = 1/dhkl b. (s – s0) = k c. (s – s0) = l n = 2d sin  Stacionární krystal Nestacionární krystal Změna  Změna směru primárního svazku

  3. Evaldova konstrukce

  4. Laueova metoda Polychromatický svazek Stacionární krystal Rovinný film Snímky na průchod Snímky na odraz Obraz reciproké mříže zkolabovaný zkreslený

  5. Ewaldova konstrukce

  6. Význam metody rychlost ocenění „kvality“ krystalu určení symetrie (Laueovy třídy) orientace krystalu

  7. Orientace krystalu ve stereografické projekci Standardní projekce, simulace projekcí a lauegramů

  8. Natočení goniometrické hlavičky Další metody se stacionárním krystalem Kvazimonochromatické záření Konvergenční metoda

  9. Metoda otáčeného krystalu Krystal se otáčí na goniometrické hlavičce v ose válcové kazety Monochromatické záření Krystal musí být najustován tak, aby osa rotace byla totožnás vektorem přímé mříže Obraz reciproké mříže zkreslený zkolabovaný

  10. Otáčení reciproké mříže kolem osy kolmé k a* a b* Vrstevnice

  11. Určení délky přímého vektoru,rozměry jednotkové buňky,periodicity

  12. Souřadnice  nemůže být určena

  13. Justáž krystalu Oscilační metoda Otočení o 180  kolem osy otáčení Různé rozjustování

  14. Weissenbergova metoda Pohyblivý film Monochromatické záření Vymezení jedné vrstevnice clonou Rotace spřažena s posuvem Vymezení jedné vrstevnice clonou Obraz reciproké mříže Zkreslený Nezkolabovaný

  15. Ekviinklinační uspořádání Přímé uspořádání

  16. Vznik a rozmístění reflexí 180 

  17. Sběr dat pro strukturní analýzu Integrující Weissenbergovy goniometry Násobné expozice Násobné filmy

  18. Význam metody Stanovení prostorové grupy podle vyhasínání Stanovení mřížových parametrů

  19. Délka reciprokého vektoru Pro poloměr 28,6 mm a spřažení posuvu s rotací 2°/mm, C1 = C2 = 1 Konst pro jednu rovinu

  20. Interpretace snímků Indexace 0-té vrstevnice krystalu otáčeného kolem osy c konstantní k konstantní h Weissenbergova síť

  21. Precesní metoda Precesní pohyb vzorku kolem primárního svazku Monochromatické záření Pohyb filmu Obraz reciproké mříže Nezkolabovaný Nezkreslený

  22. Dva Cardanovy závěsy Shodný pohyb filmu i vzorku, film rovnoběžný s rovinou reciproké mříže Špatná dostupnost reciprokého prostoru

  23. Určení prostorové grupy Studium dvojčatění a orientovaných srůstů

  24. Con-axis Film v kazetě v držáku pevně spojeném se závěsem krystalu Informace obdobná lauegramu

  25. Monokrystalová difraktometrie - goniometry inklinační Zdroj monochromátorgoniostat detektor ekvatoriální • - hlavní osa - osa hlavičky - osa kolmá na  i  - osa svírající s  i  asi 50° 2= osa ramena detektoru

  26. Goniostaty s Eulerovou kolébkou  - Eulerovy osy

  27. Nevýhoda Eulerovykolébky – Omezení v reálném i reciprokém prostoru

  28. Klasický čtyřkruhový goniometrs Eulerovou kolébkou

  29. Goniostaty s kappa geometrií (Nonius, Kuma) Osy svírají stejný úhel, obvykle 50° • = 0 - 100°  = 0 - 360° Nezávislé motory Přesnost 0,001°

  30. Výrobci goniometrů Stoe Nonius Kuma Bruker

More Related