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实验 63 乙酸异戊酯（香蕉油）的合成

实验 63 乙酸异戊酯（香蕉油）的合成. 63.1 实验目的 （ 1 ）学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。 （ 2 ）掌握回流、分水装置的安装与操作； （ 3 ）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方 法； （ 4 ）学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机 物。. 6 3 .2 实验原理 反应式：. 冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯。 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。. 回流、分水装置：. 63.3 操作流程 1. 合成. ① 18mL 异戊醇

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实验 63 乙酸异戊酯（香蕉油）的合成

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Presentation Transcript

  1. 实验63 乙酸异戊酯（香蕉油）的合成 63.1 实验目的 （1）学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。 （2）掌握回流、分水装置的安装与操作； （3）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方 法； （4）学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机 物。

  2. 63.2 实验原理 反应式： 冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯。 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。

  3. 回流、分水装置：

  4. 63.3 操作流程 1.合成 ① 18mL异戊醇 ② 15mL冰醋酸 分水器中水适量 100 mL三口烧瓶 混匀 连接分水装置 加热回流 T：108～130 ℃ t: 1.5h 乙酸异戊酯（粗产品）

  5. 2. 纯化处理 15mL水一次20mL10％ Na2CO315mL饱和NaCl 反应液、 15mL水（淋洗烧瓶内壁） 弃去水层 分液漏斗 振摇静置分层 粗乙酸异戊酯 洗涤，分层 2g无水MgSO4 蒸馏，收集 138～143℃馏分 酯层入锥形瓶 干燥

  6. 2.纯化处理 洗涤

  7. 2. 纯化处理蒸馏 产物(138～143℃馏份)

  8. 63.4 注意事项 （1）控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。 （2）用饱和CaCl2溶液洗涤之前要用饱和NaCl溶液洗涤，不可用水替代。 （3）在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因疏忽而将产品倒掉。 （4）粗产物一定要充分干燥。 （5）乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。

  9. 63.5 问题讨论（1）能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？ （2）何谓皂化？

  10. 63.6参考答案（1）能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？63.6参考答案（1）能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？ 答：不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。

  11. （2）何谓皂化？答：指动植物油脂与碱作用而成肥皂（高级脂肪酸盐）和甘油的反应，现指酯与碱作用而生成对应的酸（或盐）和醇的反应。是一种水解反应。

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