无机化学实验

1. 无机化学实验 化学与化学工程学院无机化学教研室

2. 第一部分化学实验基本操作

3. 1、常用玻璃仪器

4. 2、常用仪器设备 光电分析天平TG328B 722－2000型分光光度计 酸 度 计 秒 表

5. 3、常见基本操作 常压过滤基本操作：

6. 移液管和滴定管的使用

7. 实验一 仪器的认领、洗涤和干燥

8. 一、 实验目的1、熟悉无机化学实验规则和要求2、领取无机化学实验常用仪器，熟悉其名称，规则，了解使用注意事项。3、学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法4、掌握根据污物的性质和沾污的程度选用适当的洗涤玻璃仪器的方法。5．掌握用晾干、烤干、吹干、烘干和有机溶剂快速干燥等常用的方法干燥玻璃仪器。

9. 二、实验内容1．认领配备仪器。2．洗净实验柜中的仪器。3．晾干或吹干、烘干仪器。二、实验内容1．认领配备仪器。2．洗净实验柜中的仪器。3．晾干或吹干、烘干仪器。

10. 三、注意事项：（1）仪器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已洗净。（2）已洗净的仪器不能用布或纸抹。（3）不要未倒废液就注水（4）不要几只试管一起刷洗（5）用水原则是少量多次三、注意事项：（1）仪器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已洗净。（2）已洗净的仪器不能用布或纸抹。（3）不要未倒废液就注水（4）不要几只试管一起刷洗（5）用水原则是少量多次

11. （6）肥皂或去污粉不能与酸性洗液混合使用，因为会生成硬脂酸。（7）用洗液洗涤器皿时，玻璃仪器中的水要尽量倒尽、甩干；洗毕将洗液倒回原瓶，并随手将瓶盖好，以免吸水，降低去污能力。如有洗液流出瓶外，只能用水冲洗或抹布擦，千万不要用手，以免腐蚀（6）肥皂或去污粉不能与酸性洗液混合使用，因为会生成硬脂酸。（7）用洗液洗涤器皿时，玻璃仪器中的水要尽量倒尽、甩干；洗毕将洗液倒回原瓶，并随手将瓶盖好，以免吸水，降低去污能力。如有洗液流出瓶外，只能用水冲洗或抹布擦，千万不要用手，以免腐蚀

12. 仪器的干燥 ①晾干法 ② 烤干法 ④烘干法 ③快干法 注意： ① 带有刻度的计量仪器不能使用加热的方法进行干燥，因为这会影响仪器的精度。 ② 对于厚壁瓷质仪器不能烤干，但可烘干。

13. 实验二   灯的使用，玻璃管操作及塞子的钻孔

14. 了解煤气灯或酒精灯、酒精喷灯的构造并掌握正确的使用方法；了解煤气灯或酒精灯、酒精喷灯的构造并掌握正确的使用方法； 学会截、弯、拉、熔烧玻璃管的操作,制作玻璃棒、滴管和弯管；练习塞子钻孔的 基本操作。 实验用品 仪器：煤气灯 酒精灯 酒精喷灯 石棉网 锉刀 打孔器 直角器 液体药品：工业酒精 95%酒精 材料：火柴 玻璃管 橡皮胶头 玻璃棒 橡皮塞 实验目的

15. 实验内容 （一）实验前的准备 （二）酒精喷灯的使用 （三）玻璃管的简单加工（弯制15cm60。弯管一支，10cm滴管2支） 玻璃管的截断和熔光 弯曲玻璃管 注意事项：

16. 实验三  台秤与分析天平的使用，溶液的配制

17. 实验目的 • 了解台秤与分析天平的基本构造，学习正确的称量方法； • 了解使用天平的规则；学习比重计、移液管、容量瓶的使用方法； 实验用品 • 仪器：台秤 分析天平 称量瓶 药匙 烧杯 移液管 容量瓶 • 比重计 量筒 试剂瓶 称量瓶 • 固体药品：氧化铜（干燥） CuSO4·5H2O NaCl NaOH

18. 液体药品：浓盐酸 浓硫酸 醋酸 硝酸 • [强调]：要求学生明确配制粗略浓度和精确浓度溶液的差别点：1）所用的称量 • 仪器不同。粗配时一般要用台秤即可，精配需用分析天平。2）所用稀释容器不同。 • 粗配用烧杯，量筒，试剂瓶即可，精确配置需用容量瓶，比重计。

19. 实验原理 1.用固体配制 （1）质量分数(x)或(w)                （2）物质的量 2.用液体或浓溶液配制 （1）质量分数（十字交叉法） C1V1=C2V2 （2）物质的量浓度(c)

20. 操作步骤 粗略配制 用固体配制：称固体（台秤）→溶解→稀释 用液体配制：量浓溶液（量筒、量杯）→混合→稀释 准确配制 用固体配制：精确称量（分析天平）→溶解→定容（容量瓶） 用液体配制：吸取浓液（移液管，吸量管）→混合→定容

21. 具体练习 （1）用CaSO4 ·2H2O配制0.2mol · L-1 CaSO4溶液50mL ; （2）配制0.1mol · L-1 NaOH溶液100mL ; （3）用浓H2SO4配制2mol · L-1 H2SO4溶液100mL ; （4）由1mol · L-1 HAc溶液配制1000ml 0.100mol · L-1 HAc溶液; （5）配制0.05mol · L-1草酸标准溶液250ml.

22. 思考题 1.用容量瓶配置溶液时，水没加到刻度以前为什么不能把容量瓶倒置摇荡？ 2.使用容量瓶应注意什么？从容量瓶向外倒样品时应怎样操作？为什么？

23. 实验四 滴定操作练习

24. 【实验原理】 酸（A）与碱（B）的中和反应为： aA + bB == cC + dH2O 当反应达到化学计量点时 ：

25. 由此可见,酸碱溶液通过滴定,确定他们中和时所需体积比,即可确定它们的浓度比.如果其中一溶液的浓度已确定，则另一溶液的浓度可求出。由此可见,酸碱溶液通过滴定,确定他们中和时所需体积比,即可确定它们的浓度比.如果其中一溶液的浓度已确定，则另一溶液的浓度可求出。 本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液分别滴定HCl和HAc，当指示剂由无色变为淡粉红色时，即表示已达到终点。由前面计算公式，求出酸或碱的浓度。

26. 【仪器与试剂】 仪器:碱式滴定管、25mL移液管 试剂：0.1mol·L-1HCl标准溶液（准确浓度已知） 0.1mol·L-1NaOH溶液（浓度待标定） 0.1mol·L-1HAc溶液（浓度待标定） 酚酞溶液（质量分数w为0.01）

27. 【实验步骤】 1、NaOH溶液浓度的标定 （1）装液： ①0.1mol·L-1NaOH操作液荡洗已洗净的碱式滴定管 ， 每次10mL左右，荡洗液从滴定管两端分别流出弃 去，共洗三次。 ②然后再装满滴定管，赶出滴定管下端的气泡。 ③调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度以下。 ④静置1min，准确读数，并记录在报告本上。

28. （２）滴定： ①已洗净的25mL移液管用0.1mol·L-1HCl标准溶液荡洗 三次（每次用5～6mL溶液） ②准确移取25.00mL的HCl标准溶液于250mL锥形瓶中 ③加酚酞指示剂2滴 ④用0.1mol·L-1NaOH操作液滴定酸液

29. （3）终点判定： ①近终点时，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，再继续滴定 ②直至溶液在加下半滴NaOH后，变为明显的淡粉红 色，在30s内不褪，此时即为终点 ③准确读取滴定管中的NaOH体积 （４）平行操作 ①重新装满溶液（每次滴定最好用滴定管的相同部分） ②按上法再滴定两次 ③计算NaOH的浓度

30. 2.HAc溶液浓度的测定 用上面已测知浓度的NaOH溶液，按上法测定HAc溶液的浓度三次 【数据记录和结果】

31. 表 2 HAc溶液浓度的测定

32. 【注意事项】 １.滴定初始阶段，液滴流出速度可适当快些，但不能滴成“水线”．接近终点时应逐滴加入，观察溶液颜色的变化．最后控制滴加半滴达到终点． 　　２.滴定完毕，滴定管下端的尖嘴外面不应留有液滴． 　　３.由于空气中ＣＯ２的影响，已达终点的溶液久置后会褪色，这并不说明反应未完全． 　　４.在滴加过程中，碱液可能溅到锥形瓶内壁，因此，快到终点时，应该用洗瓶吹出少量的蒸馏水冲洗瓶的内壁，以减少误差．

33. 【思考题】 • 分别用NaOH滴定HCl和HAc，当达化学计量点时，溶液pH值是否相同？ 2.滴定管和移液管均需用待装溶液荡洗三次的原因何在？ 滴定用的锥形瓶也要用待装溶液荡洗吗？ 3.如果取10.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定测定其浓度，所得 的结果与取25.00mLHAc溶液相比，哪一个误差大？ 4.以下情况对滴定结果有何影响？ （1）滴定管中留有气泡。 （2）滴定近终点时，没有用蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁。 （3）滴定完后，有液滴悬挂在滴定管的尖端处。

34. 实验五   二氧化碳相对分子量的测定

35. 实验目的 • 学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法。 • 加深理解理想气体状态方程式，学会气体分压定律的应用。 • 学会钢瓶的使用方法。

36. 实验原理 • 同温同压下，A. B两种气体（V相同）均符合理想气体状态方程式： • 本实验中:

37. 实验步骤 取1个干燥的150 mL锥形瓶，用橡皮塞塞紧口，用笔在塞上作刻度标记。 准确称量瓶重并记录。 将二氧化碳充满瓶子，使塞子到相同的刻度线，准确称量并记录。 重复2-3次 将瓶中放水使塞刻度相同，称其量并记录。

38. 数据记录与处理 • 室温T/ K_ • 大气压p/Pa _ • （空气＋瓶＋塞）的质量g • （二氧化碳＋瓶＋塞）的质量 (1)g；  (2)g; • （水＋瓶＋塞）的质量g; • 瓶的容积V mL • 瓶和塞子的质量   g • 二氧化碳的质量  g • 二氧化碳的相对分子质量 g • 相对误差%相对误差为±1%即可

39. 注意事项及思考题 • 注意: 要正确使用钢瓶 • 思考题1.如何证实二氧化碳已充满容器？2.充满二氧化碳或空气的容器的质量为什么在分析天平上称量，而充满水的容器却用托盘天平称量？

40. 实验六   转化法制备KNO3

41. [实验目的] • 学习用转化法制备硝酸钾晶体。学习溶解、过滤、间接热溶解和重结 • 晶操作。 • [实验用品] • 仪器：量筒、烧杯、台秤、石棉网、三角架、铁架台、布氏漏斗、吸 • 滤瓶、水流抽气泵、瓷坩埚、坩埚钳、温度计（200℃）、比色管（25ml）。 • 固体药品：硝酸钠（工业级）、氯化钾（工业级）。 • 液体药品：AgNO3(0.1M)、硝酸（5M）、氯化钠标准溶液。 • 材料：滤纸

42. 实验七 Fe3+,Al3+离子的分离  

43. [实验目的] • 学习萃取分离法的基本原理，初步了解铁、铝离子不同的萃取行为。 • 学习萃取和蒸馏分离两种基本操作 [实验用品] 仪器：园底烧瓶、直管冷凝器、尾接管、抽滤瓶、烧瓶、梨形分液漏斗、量筒、铁架台、铁环。

44. 液体药品: FeCl3(5%)、AlCl3、浓盐酸、乙醚、K4F(CN)6(5%)、冰、NaOH(2M、6M)、茜素S酒精溶液、热水。                    材料：乳酸管、橡皮管、玻璃弯管、滤纸、PH试纸。

45. 实验八   由海盐制备试剂级NaCl

46. [实验目的] • 学习由海盐制备试剂及氯化钠及其纯度的检验方法。练习溶解、过滤、 • 蒸发、结晶、气体的发生和净化等基本操作。了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。 [实验用品] • 仪器：烧杯、量筒、布氏漏斗、三角架、石棉网、台秤、分析天平、 • 表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、 • 离心试管。 固体药品：粗食盐、氯化钠（c,p）.

47. 液体药品: H2SO4(浓)、NaCO3(1M)、BaCl2(1M)、HCl(2M、6M)、NaOH(2M、40 %) • KSCN (25%)、C2H5OH(95%)、(NH4)Fe(SO4)2、标准溶液（含Fe3+0.01g/l）、 • NaSO4标准溶液（含SO42-0.01g/l）。 • 材料：滤纸、PH试纸。 • 实验内容及方法：利用倾析法及化学法提纯粗盐，产品纯度检验

48. 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-）。 不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去； 可溶性杂质可用下列方法除去： 在粗食盐中加入稍过量的BaCl2溶液时，即可将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀而除去： Ba2+ + SO42- = BaSO4↓

49. 将溶液过滤除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：将溶液过滤除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应： Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ 食盐溶液中杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。

50. 过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。 少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。