电子显微分析

电子显微分析 2001年7月

基本内容 • 1 电镜的结构与成象 • 2 电镜中的电子衍射及分析 1）斑点花样（原理、实验方法、指数标定及应用） 2）菊池线花样（原理、指数标定、应用） 3）会聚书束花样（原理、实验方法、指数标定及应用） • 3 电镜显微图象解释 1）复形象 2）衍衬象 3）相位象 • 4 扫描电子显微术 • 5 X射线显微分析和俄歇能谱分析

第一章电镜的结构与成象 1.1 光学显微镜的局限性 1）一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来揭示金属材料的显微组织，借以弄清楚组织、成分、性能的内在联系。但光学显微镜的分辨本领有限，对诸如合金中的G.P 区（几十埃）无能为力。 2）最小分辨距离计算公式其中 ——最小分辨距离 ——波长 ——透镜周围的折射率 ——透镜对物点张角的一半，称为数值孔径，用 N.A 表示

L D 强度 3) 由于光的衍射，使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平面形成一B1 、 B2圆斑（Airy斑）。若O1 、 O2靠的太近，过分重叠，图象就模糊不清。 B2 Md O1 B1 d O2 （b）（a）图（a）点O1 、 O2 形成两个Airy斑；图（b）是强度分布。

I 0.81I 图（c）两个Airy斑明显可分辨出。图（d）两个Airy斑刚好可分辨出。图（e）两个Airy斑分辨不出。

4）对于光学显微镜，N.A的值均小于1，油浸透镜也只有1.5—1.6，而可见光的波长有限，因此，光学显微镜的分辨本领不能再次提高。4）对于光学显微镜，N.A的值均小于1，油浸透镜也只有1.5—1.6，而可见光的波长有限，因此，光学显微镜的分辨本领不能再次提高。 5）提高透镜的分辨本领：增大数值孔径是困难的和有限的，唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。 1.2 电子的波长比可见光波长更短的有： 1）紫外线 ——会被物体强烈的吸收； 2）X 射线 ——无法使其会聚； 3）电子波根据德布罗意物质波的假设，即电子具有微粒性，也具有波动性。电子波

h —— Plank 常数， m —— v ——电子速度显然，v越大，越小，电子的速度与其加速电压（E伏特）有关即而则埃即若被150伏的电压加速的电子，波长为 1 埃。若加速电压很高，就应进行相对论修正。（参考教材 P3 表1-1）

1.3 电子透镜 1）电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。由静电场制成的透镜—— 静电透镜由磁场制成的透镜 —— 磁透镜 2）磁透镜和静电透镜相比有如下的优点目前，应用较多的是磁透镜，我们只是分析磁透镜是如何工作的。

3）磁透镜结构剖面图 图1-2

4）磁透镜使电子会聚的原理 A C O’ O z 图1-3（a）电子在磁透镜中的运动轨迹

A C O’ O 图1-3（b）A点位置的B 和v的分解情况

电子在磁场中要受到磁场作用力： 即圆周运动切向运动向轴运动在C处有一离心作用力，可以抵消与A点相当的向轴作用力，但A、C中心处特别大的向轴力是抵不掉的，电子继续向轴偏转。出磁场后又是直线运动。

所有从O点出发的电子类似的轨迹运动，在v一定时，当轨迹与轴的角度很小时，电子会聚在O’点（O）的象。所有从O点出发的电子类似的轨迹运动，在v一定时，当轨迹与轴的角度很小时，电子会聚在O’点（O）的象。平行于轴的电子运动轨迹如下图所示 α α O 物象物 O’ 象 a b 图1-3（c）平行光轴电子束经透镜成象的情况； a ~ b 为磁场作用区域。

我们有下面的结论： 1）所有从同一点出发的不同方向的电子，经透镜作用后，交于象平面同一点，构成相应的象。 2）从不同物点出发的同方向同相位的电子，经透镜作用后，会聚于焦平面上一点，构成与试样相对应的散射花样。有极靴的透镜极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔h内，h可以小到1mm左右。在此小的区域内，场的径向分量是很大的。计算透镜焦距f的近似公式为电子显微镜可以提供放大了的象，电子波长又非常短，人们便自然地把电子显微镜视为弥补光学显微镜不足的有利工具

O’ O z 图1-4 带铁壳的带极靴的透镜

B（z） 有极靴没有极靴无铁壳 z 图1-4 磁感应强度分布图

1.4 电子透镜的缺陷和理论分辨距离 电子透镜也存在缺陷，使得实际分辨距离远小于理论分辨距离，对电镜分辨本领起作用的是球差、象散和色差。 1）球差球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜是折射得比近轴电子要厉害的多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个满散圆斑，半径为还原到物平面，则为球差系数，最佳值是0.3 mm 。为孔径角，透镜分辨本领随增大而迅速变坏。

透镜象物 α P’ 光轴 P P’’ 图1-5（a）球差

2）象差 磁场不对称时，就出现象差。有的方向电子束的折射比别的方向强，如图1-5（b）所示，在A平面运行的电子束聚焦在Pa点，而在B平面运行的电子聚焦在Pb点，依次类推。这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，其平均半径为还原到物平面为象散引起的最大焦距差；透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。

透镜平面 平面B 物光轴 P PA PB 平面A fA 图1-5（b）象散

3）色差 电子的能量不同，从而波长不一造成的，电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑还原到物平面，其半径为是透镜的色差系数，大致等于其焦距，是电子能量的变化率。引起电子束能量变化的主要有两个原因：一是电子的加速电压不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散。

透镜能量为E的电子轨迹物光轴 P 能量为E- E的电子轨迹象1 象2 图1-5（c）色差

在电子透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正，而其它象差，可以通过一些方法消除在电子透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正，而其它象差，可以通过一些方法消除 PAY ATTENTION

4）理论分辨距离 光学显微镜的分辨本领基本上决定于象差和衍射，而象差基本上可以消除到忽略不计的程度，因此，分辨本领主要取决于衍射。电子透镜中，不能用大的孔径角，若这样做，球差和象差就会很大，但可通过减小孔径角的方法来减小象差，提高分辨本领，但不能过小。显微镜的分辨极限是电镜情况下，，因此可见，光阑尺寸过小，会使分辨本领变坏，这就是说，光阑的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值

相对应的最佳光阑直径 式中的f 为透镜的焦距。将代入（1-15）可得目前，通用的较精确的理论分辨公式和最佳孔径角公式为将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透镜的分辨本领比光学透镜提高了一千倍左右。

1.5 电子透镜的场深和焦深 电子透镜分辨本领大，场深（景深）大，焦深长。场深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。电子透镜所以有这种特点，是由于所用的孔径角非常小的缘故。这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。场深的关系可以从图1-6推导出来。在的条件下，场深如埃，弧度时，大约是1400埃，这就是说，厚度小于1400埃的试样，其间所有细节都可调焦成象。由于电子透镜场深大，电子透镜广泛的应用在断口观察上。

2X Q Df L1 R 透镜 α L2 Qi 图1-6 场深示意图 α 象平面 2MX

图1-7是焦深的示意图。由图可以看出， 由于，即所以这里的M是总放大倍数。可见，焦深是很大的。例如，，埃时，米。当然，这一结果只有在时才是正确的，即便如此，所得的也是很大的。因此，当用倾斜观察屏观察象时，以及当照相底片不位于观察屏同一象平面时，所拍照的象依然是清晰的。

L1 α 透镜 L2 屏 Df 图1-7 焦深示意图 2d最小M

1.6 电镜的主要结构 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为2~3 埃，电压为 100～500kV，放大倍数50~1200000倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者设计的，有附件而损失一些分辨能力。另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。我们这里先看一看一些电镜的外观图片，再就电镜共同的结构原理和日趋普及的分析电镜的有关部分做一介绍。

日本日立公司H－700 电子显微镜，配有双倾台，并带有7010扫描附件和 EDAX9100能谱。该仪器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究，由于加速电压高，更适合于金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构分析，并能配合能谱进行微区成份分析。 ●分辨率：0.34nm●加速电压：75KV－200KV●放大倍数：25万倍● 能谱仪：EDAX－9100●扫描附件：S7010

加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率 1.94Å 加速电压20KV、40KV、80KV、 160KV、200KV可连续设置加速电压热场发射枪晶格分辨率 1.4Å点分辨率 2.4Å最小电子束直径1nm能量分辨率约1ev倾转角度α=±20度β=±25度 JEM-2010透射电镜 CM200-FEG场发射枪电镜

加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率 1.94Å 加速电压20KV、40KV、60KV、 80KV、100KV、120KV晶格分辨率 2.04Å点分辨率 3.4Å最小电子束直径约2nm倾转角度α=±60度β=±30度 JEM-2010透射电镜 EM420透射电子显微镜

加速电压20KV、40KV、60KV、80KV 、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率 2.04Å点分辨率 3.4Å最小电子束直径约2nm；倾转角度α=±20度β=±25度加速电压50KV、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度α=±60度转动4000 Philips CM12透射电镜 CEISS902电镜

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光学显微镜和电镜光路图比较 请看下页

电子镜 光源聚光镜聚光镜试样试样物镜物镜中间象中间象投影镜目镜观察屏毛玻璃照相底板照相底板

电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。 1 . 电子光学系统图1-9 是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构上看，和光学透镜非常类似。 1）照明部分（1）阴极：又称灯丝，一般是由0.03~0.1毫米的钨丝作成V 或Y形状。（2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。（3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。（4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。

阴极（接 负高压）控制极（比阴极负100~1000伏）阳极电子束聚光镜试样图1-11 照明部分示意图

2）成象放大部分 这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。（1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。（2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。投射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。物镜的最短焦距可达1毫米，放大倍数约为300倍，最佳分辨本领可达1埃，目前，实际的分辨本领为2埃。为了减小物镜的球差和提高象的衬度，在物镜极靴进口表面和物镜后焦面上还各放一个光阑，物镜光阑（防止物镜污染）和衬度光阑（提高衬度）在分析电镜中，使用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而加入的。

近代高性能电镜一般都设有两 个中间镜，两个投影镜。三级放大放大成象成象和极低放大成象示意图如下所示

物物镜衍射谱选区光阑一次象中间镜二次象投影镜三次象（荧光屏）图1-12 （a）高放大率（b）衍射（c）低放大率

物镜关闭 无光阑中间镜（作物镜用）第一实象投影镜图1-13 极低放大率象（荧光屏）普查象

3）显象部分 这部分由观察室和照相机构组成。在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析附件。如下图所示。

电子束 扫描发生仪显象管和X-Y 记录仪扫描线圈数据处理能量选择光阑入射光阑放大器电子能量分析仪探测器图1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图

2 . 真空系统 为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为毫米汞柱。

3 . 供电系统 透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。

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