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实验 57 硫代硫酸钠的制备及性质检验

实验 57 硫代硫酸钠的制备及性质检验. 57.1 实验目的 （ 1 ）掌握一种制备 Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O 晶体的方法。 （ 2 ）练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基本操作。 （ 3 ）了解 Na 2 S 2 O 3 的主要化学性质。. 57.2 实验原理 Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O 是无色透明单斜晶体，俗名“海波”， 溶于水 ， 不溶于乙醇 ， 具有较强的还原性和配位能力 。 亚硫酸 钠 法是工业和实验室中 制备 Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O 的主要方法 之一：

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实验 57 硫代硫酸钠的制备及性质检验

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  1. 实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验 • 57.1 实验目的 • （1）掌握一种制备Na2S2O3·5H2O晶体的方法。 • （2）练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基本操作。 • （3）了解Na2S2O3的主要化学性质。

  2. 57.2 实验原理 Na2S2O3·5H2O是无色透明单斜晶体，俗名“海波”，溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力。 亚硫酸钠法是工业和实验室中制备Na2S2O3·5H2O的主要方法之一： Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

  3. 57.3 实验步骤 1. Na2S2O3·5H2O的制备 （1） 1 mL乙醇润湿 6.0 gNa2SO3 称取2.0 g硫粉 烧杯 水15～20 mL 保持20-25 min 至同一烧杯 剧烈沸腾 大火加热 （2） 残渣弃去 滤液转入蒸发皿 趁热常压抽滤反应液 蒸发浓缩 投晶种 冷却 晶体析出

  4. （3） 5～10 mL乙醇洗涤晶体 减压抽滤 滤纸吸干 析出的晶体 称量 产物 计算Na2S2O3·5H2O的产率Y Na2SO3 Na2S2O3·5H2O

  5. 2. Na2S2O3·5H2O的性质检验 • （1）目测观察Na2S2O3·5H2O的晶体形状。 • （2）用上面制得的白色固体配制0.1moL·L-1Na2S2O3溶液，进行 ①还原性 ②配位性 ③不稳定性实验。 • （3）S2O32-的鉴定 。

  6. 57.4 注意事项 • （1）蒸发浓缩的终点判断: 滤液蒸发至连续不断地产生大量小气泡，且呈现黏稠，即为蒸发浓缩终点。 • （2）在影响该制备反应的温度、反应时间和搅拌速度等因素中，温度是影响Na2S2O3·5H2O产率和含量的主要因素，应注意控制好温度。

  7. 57.5 问题讨论 • （1）本实验加入乙醇的目的是什么？ • （2）蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发的太浓？干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40℃？ • （3）硫代硫酸钠溶液很不稳定，请分析其中可能原因。

  8. 57.6 参考答案 • （1）本实验加入乙醇的目的是什么？ • 答：反应液经浓缩冷却后，在水中析出晶体仍需要一段时间;而且滤液中的Na2S2O3必然弃掉，这也是影响产率不高的一个重要因素。根据 Na2S2O3·5H2O不溶于乙醇的性质，将冷却的浓缩液缓慢加入到乙醇中，则可很快的析出 Na2S2O3·5H2O 晶体，提高了产率，且大大缩短了结晶时间。

  9. （2）蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发的太浓？干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40℃？ • 答：如果滤液蒸发过度, 结晶水不足，有的学生得到的产物不呈晶态而呈非晶态白色块状物。 • 硫代硫酸钠于40～45℃熔化，48℃分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。

  10. （3）硫代硫酸钠溶液很不稳定，请分析其中可能原因。 • 答：请参考教材。

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