Download
1 / 19
1.45k likes | 5.84k Views
التحليل الطيفي للامتصاص الذري. Atomic Absorption spectrophotometery. AAS. 15. 14. 13. 12. 11. 10. 9. 8. 7. 6. 5. 4. 3. مقــــدمة. جسم الانسان يحتوي على عددكبير من المعادن وكثير من هذة المعادن ضرورية لبقائنا. اذا نزعت هذه المعادن حصل لنا ضرر كبير ومميت.
E N D
التحليل الطيفي للامتصاص الذري AtomicAbsorptionspectrophotometery AAS 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3
مقــــدمة • جسم الانسان يحتوي على عددكبير من المعادن وكثير من هذة المعادن ضرورية لبقائنا. • اذا نزعت هذه المعادن حصل لنا ضرر كبير ومميت. • اذا زاد تركيز هذه المعادن بنسب عالية فستؤدي لحدوث مشاكل. • تقليل امداد الجسم من معدن اساسي ولو بتراكيز قليلة سيؤدي الى حدوث اعراض مرضية مثل: 1 - نقص الحديد سيؤدي الى انيميا 2- نقص الفلوريد والكالسيوم سيؤدي لحصول مشاكل في الاسنان 3- نقص السلينيوم سيؤدي الى ضعف العضلات. تـابع
مقــــدمة وبالعكس فان زيادة تراكيز الرصاص والزئبق والزرنيخ تسبب تسمم. • لذلك كان لابد من اخذ المقادير المناسبة من المعادن . • وهكذا فان الطيف الذري هو احد اهم تقنيات التحليل والذي يستخدم لمراقبة التراكيز القليلة من المعادن الموجودة في الاطعمة وفي مياة الشرب.
في هذه الدراسة سأقدم درساً عن الطيف الذري وهو موضوع طويل جداً ولكن من خلال هذا الموضوع نتكلم بشكل مبسط عن الطيف الذري • ماهو ؟ • وكيف نستخدمه؟ • ماهو الجهاز الذي نستخدمه لقياس الطيف الذري ؟ • يشكل الطيف الذري جانب هام بالكيمياء التحليلية حيث تعتبر مناسب لتقدير معظم العناصر عودة
الامتصاص الذري هو العملية التي تتم عندما تمتص الذررات الموجودة في حالتها المنفردة العادية الاشعة الضوئية عند طول موجي معين ، وتنتقل إلى الحالة المثارة، وتزداد كمية الأشعة الممتصة عند هذا الطول الموجي بزيادة عدد ذرات العنصر الموجودة في مسار الأشعة. عودة
يتكون جهاز الامتصاص الذري من الاجزاء التالية : -1 مصدر الاشعة( Radiation source ) 2 -وحدة تحويل العناصر المرتبطة إلى الصورة الذرية (Atomizer) 3-وحدة فصل الأطوال الموجية (Monochromator) 4-وحدة قياس طاقة الاشعة ( Detector) عودة
هو مصباح المهبط المجوف (Hollow Cathode Lamb). وهي أنبوبة أسطوانية مفرغة ذات جدار زجاجي رقيق بمقدمتها نافذة زجاجية شفافة بداخلها : الكاثود (المهبط) بكل اسطواني مصنوع من نفس العنصر المراد تقديره . المصعد وهو مصنوع من النيكل او التنجستن او الزركونيوم وهو يشكل سلك يوجه الكاثود كما في الشكل التالي: الوحدات المكونة لجهاز الامتصاص الذري 1- مصدر الأشعة (RadiationSource عودة
2-وحدة تحويل العناصر للصورة الذرية(Atomizer) 3 1 2 الفرن الغرافيتي اللهب البخار الذري GTA VGA FLAM
1- الفرن الغرافيتي GTA)) مميزاته: 1- وهي طريقه ممتازه لزيادة الحساسية 2- استعمال كميات قليله من العينة. يتكون الفرن الغرافيتي من: • انبوبه اسطوانية من الجرافيت طولها 50مم وقطرها 10مم • وفي الجزء العلوي ومن خلال فتحه قطرها 2مم يمكن وضع عينة مقدارها 1-100ميكروليتر بواسطة حاقنة خاصة . • وينظف الانبوب بواسطة غاز خامل مثل الارجون . • وفي هذه الطريقه يتم ادخال العينة في انبوب صغير ومثقوب من الاعلى ولتذرية العينة تطبق حرارات عاليه في عدة مراحل عودة
طريقة العمل يمرر التيار على 3مراحل خلال جدران الفرن: المرحلة الاولى : لتبخير المحلول المرحله الثانيه: للحرق المرحلة الثالثه:للوصول الى درجة الحراره اللازمة للتوهج وتحويل العناصر الى ذرات . 1-حيث يتبخر المحلول عند درجة في حدود500-1100 درجه مئوية عند هذه الدرجه يتم حرق المكونات العضوية 2- اخيراَ تزاد درجة الحرارة 188-2400حيث يتحول العنصر المراد تقديره الى ذرات حره 3-ونلاحظ ان اشعة المصدر تسير عبر الانبوب وتمر خلال الذرات الحرة التي بداخل الانبوب حيث يحدث الامتصاص 4-وبعدها تسقط الاشعة النافذة على المقدر ثم المكبر 5- ثم المسجل حيث تسجل قيمة الامتصاص أثناء مرحلة التذرر 6 -يعتمد زمن مكوث الذرات في مسار الاشعه على درجة الحرارة في حدود 2-3 ثوان عودة
2- اللهب ((FLAM وفيها تتحول العناصر المرتبطة إلى صورتها الذرية برشها في صورة رذاذ دقيق في اللهب الناتج من احتراق الاستيلين والهواء كمادة مؤكسدة وهنا تعمل حرارة اللهب على تكسير الروابط فتنفرد الذرات منتشرة بمنطقة اللهب وتمتص أشعة المصدر الضوئي الأشعة المارة على اللهب وهنا تظهر أهمية اختيار الطول الموجي المناسب للعنصر. وتحدث العمليات التالي في اللهب:• تبخر المذيب (ماء – مذيب ) تاركاً جزيئات الملح جاف.• تبخر الملح وتحوله إلى غاز.• تفكك بعض أو كل الجزيئات الغازية لذرات متعادلة (تمتص الضوء) أو الشقوق• بعض الذرات المتعادلة تمتص طاقة اللهب فتثار أو تتأين وللأولى أهميتها في الانبعاث الذري الطبيعي.• قد يتحد جزء من الذرات المتعادلة أو الجذور في اللهب وإعطاء مركبات غازية جديدة. عودة
البخار الذري 3- البخار الذري (VGA) كثير من أجهزة الامتصاص الذري عادة ماتكون مزودة بنظام التوليد البخاري Vapor generation system)) الذي بواسطته يتم معاملة العينة كيمائياً لتحويلها الى نواتج متطايرة أولاً ثم تقديمها الى جهاز الامتصاص الذري على هيئة بخار فمثلاً يمكن تحويل عدد من العناصر مثل الزئبق الى هيدراتها المتطايرة عن طريق مفاعلتها بهيدريد البورون في وسط حمضي، وبعد ذلك تحمل هذه النواتج المتطايرة باستخدام غاز الأرجون من وعاء التفاعل الى خلية الامتصاص الموضوعه في لهب الاستيلين والهواء على مسار اشعة المصدر.
مقارنه بين اللهب والفرن الغرافيتي • حجم محلول العينه اللازم صغير جداً وهذا مفيد عند تحليل العينات الثمينة مثل سوائل الجسم كالدم مثلاً. • كفاءة التذرر أعلى بكثير من اللهب مما ادى الى زيادة فائقة في الحساسية. • زيادة في الحساسية ناتجة عن طول زمن مكوث الذرات في مسار الاشعة مقارنة باللهب الذي لاتمكث فيه الذرات لزمن كاف. • عدم وجود تداخلات فيزيائية في GTAلاننا لانمر المحلول وإنما نحقن المحلول مباشرة. عودة
3-موحد طول الموجه • وظيفة هذا الجزء من الجهاز فصل الاشعة الساقطة عليه حسب طول موجتها. • هناك سببان رئيسيان لفصل الاشعة الساقطة الى حزمة ضيقة: • 1- حساسية طريقة الطيف افضل عندما نستعمل طول الموجة التي عندها تمتص المادة المراد تحليلها. • 2- ان الاشعة غير المرغوب فيها تتداخل في عملية القياس اذا لم تفصل مسببة حيود. • لذا فان عملية فصل الاشعة تحسن قدرة إنتقاء طريقة التحليل الطيفي أي ان عملية فصل الاشعه تعتبر احدى الطرق التي بواسطتها يمكن التخلص من التداخلات.
4- المقدر (Detector) • يستخدم المقدر لقياس شدة الاشعة الساقطة عليه بعد عبورها من خلال محلول العينة. • الشروط الواجب توافرها: • 1- ان تكون استجابته ثابتة وحساسة وممثل للاشعة الساقطة عليه. • 2- كما يجب ان تكون استجابته للمؤثرات الاخرى منخفضة بقدر الامكان. • 3- يجب ان يكون زمن استجابته قصير وذلك لان الزمن اللازم لعملية امتصاص الاشعه قصير جداً. عودة
طريقة القياس • يحدد الطول الموجي الامثل باستخدام لمبة الكاثودالمناسبه. • تحضير محلول القياس المناسب للعنصر المقدر. • عمل المنحنى القياس باستخدام عدة تركيزات متدرجة مثلاً 50-100-250 ppb • يضبط الجهاز على صفر باستخدام الماء المقطر. • استخدام غاز الارجون والهواء او غاز الاستيلين والهواء. عودة
والعلاقة بين كمية الأشعة الممتصة وتركيز العنصر المراد تقديره يمكن الحصول عليها باستعمال مادة قياسية معروفة التركيز تحتوي على العنصر المراد تقديره ، على ان تكون الصورة الطبيعية والكيميائية لهذا العنصر مماثلة لصورته في المادة المجهولة التركيز. • ومن تركيز العنصر في المادة القياسية وكثافة الامتصاص الضوئي يمكن رسم المنحى القياسي Standard curve لهذا العنصر ، والذي يوضح العلاقة بين الامتصاص الضوئي والتركيز . • ومن ثم يمكن تقدير العنصر في العينة المجهولة ، وذلك بقياس الامتصاص الضوئي للعينة ، ومن هذا الامتصاص يمكن تقديره وتركيزه بالاستعانة بالمنحنى القياسي
كيف يمكن ان نمنع حدوث تلوث العينة ؟ 1- لابد من ارتداء روب مخبري. 2- استعمال كيماويات ذات نقاوة عالية . 3- الحرص على استعمال ادوات زجاجية نظيفة . 4- التأكد من تنظيفها بعد الاستعمال مباشرة ونقعها في محلول 10% من حامض النيتريك. 5- غسلها بعد ذلك بماء عالي النقاوة سواء كان بماء مقطر او ماء منزوع الايونات. 6- اهمية طريقة تخزين العينة وابقاء الاوعية مغلقة باحكام كي لايتسرب اليها الغبار. 7- ارتداء قفازات ولبس النظارة الواقية.
شكراً إعداد عفاف الغامدي
