水三氮的测定

水三氮的测定 吴学谦

背景知识 ☆ 水三氮的来源 ☆ 水质色度的比较方法

实验目的 1 掌握水三氮测定的基本原理和方法 2 掌握水三氮的卫生学意义

一、水中氨氮的测定 （一）实验原理—纳氏试剂比色法氨与碘化汞和碘化钾的碱性溶液（纳氏试剂）反应生成淡红棕色胶状化合物（络合物Hg2O·NH2I），其发色强度与氨氮含量成正比。

（二）主要试剂及仪器 试剂：铵标准使用溶液（10.0mg/ml）酒石酸钾钠溶液纳氏试剂仪器：50ml具塞比色管

分别吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、 7.00、10.00ml的铵标准溶液至50ml比色管加经预处理的水样50ml 至比色管（两个样）（三）实验步骤加纯水（无氨水）至50ml刻度加1.0ml酒石酸钾钠溶液（去除金属离子的干扰），摇匀注：空白试验—以无氨水代替水样，做全程空白测定。加1.5ml纳氏试剂（显色剂）摇匀,静置10min（若有沉淀应除去）目测比较水样的色度，确定水样中氨氮含量

（四）计算 m 氨氮（N, mg/L)=—— ×1000 V m—由标准曲线查得的氨氮含量（mg） V— 水样体积（ml）

二、水中亚硝酸盐氮的测定 （一）实验原理—N-( 1-萘基)-乙二胺光度法重氮-偶联反应：在磷酸介质中， pH为1.8±0.3时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺起重氮作用生成重氮盐，再与N-( 1-萘基)-乙二胺产生偶合反应，生成红色的偶氮染料，进行比色定量。本实验选用540nm波长。

（二）主要试剂及仪器 试剂：亚硝酸盐标准使用液（1µg/ml）显色剂仪器：50ml具塞比色管分光光度计

分别吸取 0、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.00 ml的亚硝酸盐标准溶液至50ml比色管加经预处理的水样 50ml至比色管（两个样）（三）实验步骤加纯水至50ml刻度加1ml显色剂摇匀,静置20min（尽量避光）（2h内） 540nm波长，用1cm比色皿，测定吸光度绘制标准曲线,查出水样中亚硝酸盐的含量

（四）计算 m 亚硝酸盐氮（N, mg/L) = —— V m—由标准曲线查得的亚硝酸盐氮含量（µg） V— 水样体积（ml）

三、水中硝酸盐氮的测定 （一）实验原理—麝香草酚分光光度法在浓硫酸存在下，麝香草酚与硝酸盐生成硝基化合物，在碱性溶液中发生分子重排，产生黄色化合物,可比色测定。

（二）主要试剂和仪器 试剂：硝酸盐氮标准溶液（10.0µg/ml） 2%氨基磺酸铵溶液 5%麝香草酚乙醇溶液 1%硫酸银硫酸溶液浓氨水仪器：50ml具塞比色管

分别吸取 0、0.05、0.10、 0.30、0.50、0.70、1.00ml 硝酸盐氮标准溶液至50ml比色管吸取1.00ml水样于比色管中(两个样）加纯水补足1.00ml （三）实验步骤加0.1ml氨基磺酸铵溶液，放置5min 加0.2ml麝香草酚溶液（管中央）加2.0m硫酸银硫酸溶液，混匀，静置5min 加8ml纯水，混匀后边摇动边滴加浓氨水（从最大浓度管开始），至黄色达到最深且氯化银沉淀溶解加纯水至25ml刻度,混匀。目测比较水样的色度，确定水样中硝酸盐的含量

（四）计算 m 硝酸盐氮（N, mg/L)= —— V m—由标准曲线查得的硝酸盐氮含量（µg） V— 水样体积（ml）

注意事项： 1、做好分工，添加试剂专管专用。移液管、加样枪的选择。 2、要注意强酸强碱的添加。 3、废液均倒至废液罐，使用过的移液管、比色管用自来水洗净后一定再用纯水冲洗。 4、测定方法很灵敏，为防止污染影响结果，必须使用提供的纯水（无氨水）。硝酸盐氮测定方法中补足以及需添加的8ml的纯水用提供的试剂瓶里的纯水。 5、标准液：氨氮10mg/ml, 亚硝酸盐氮1ug/ml, 硝酸盐氮10ug/ml。

结果

讨论 1、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中规定饮用水氨氮（以N计）上限为 0.5 mg/L，亚硝酸盐为1mg/L，硝酸盐10mg/L。 2、需要对三个指标进行综合评价。 3、讨论水三氮的卫生学意义。

水三氮的测定

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