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项目七 苯甲酸乙酯的生产 子项目三 香料辅助剂 —— 苯甲酸乙酯的中试生产

项目七 苯甲酸乙酯的生产 子项目三 香料辅助剂 —— 苯甲酸乙酯的中试生产. 任务布置. 创建情境. 产品需求方 ： 上海中化国际贸易有限公司. 任务发布. 项目经理 ： 学生代表. 接受任务、任务分工. 项目总监 ： 教 师. 技术支持、过程评价. 前期工作.  化工辞典 网络资源 专业书籍. 查阅资料. 列出合成路线.  安全性 可靠性 经济性. 筛选合成路线.  制备规程 反应控制 仪器、设备选用 产物分离、净制 产品分析、鉴定. 设计制备方案. 定出实验步骤. 学生（项目经理和项目组成员）.

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项目七 苯甲酸乙酯的生产 子项目三 香料辅助剂 —— 苯甲酸乙酯的中试生产

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Presentation Transcript

  1. 项目七 苯甲酸乙酯的生产 子项目三 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产

  2. 任务布置 创建情境 产品需求方：上海中化国际贸易有限公司 任务发布 项目经理：学生代表 接受任务、任务分工 项目总监：教 师 技术支持、过程评价

  3. 前期工作 化工辞典 网络资源 专业书籍 查阅资料 列出合成路线 安全性 可靠性 经济性 筛选合成路线 制备规程 反应控制 仪器、设备选用 产物分离、净制 产品分析、鉴定 设计制备方案 定出实验步骤

  4. 学生（项目经理和项目组成员） 教师(项目总监) 1.工作汇报 （1）组内分工情况 （2）方案介绍 2.各项目组相互点评，提出解决方案 1.针对汇报，提出问题 2.评价核实任务完成情况 3.按考核标准评分 4.对难点进行技术指导 方案展示 修改完善方案 点评方案，总结归纳 完成方案 • 方案确定

  5. 方案实施 实验方案 教师(项目总监) 学生（技术开发小组） 1.巡回指导 2.按考核标准评分 3.进行温馨提示 具 体 实 验 操 作 搭装反应装置，加入药品 反应操作、控制，实验记录 操作点评，总结归纳 产物分离纯化、分析鉴定 完成实验报告 接受新任务

  6. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 能力目标：  能利用图书馆资料和互联网查阅有关苯甲酸乙酯生产的相关专业文献；  能制定出合理的生产苯甲酸乙酯的工业化生产方案；  能控制酯化反应工业生产设备 • 知识目标：  掌握利用手工检索刊物及计算机信息检索等工具查找一般专业资料的方法；  了解乙酸乙酯、PET、对氨基乙酰苯胺等化学品的工业生产过程；  掌握制定出合理的酯化工业化生产方案的方法；  掌握利用电加热反应釜、控制带油水分离器的回流设备、利用减压蒸馏提 纯液体、利用阿贝折光仪、熔点测定仪和气相色谱仪进行原料和产品的分 析检测等操作技术的方法

  7. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 布置生产任务——采购合同 采 购 合 同 编号：2008×××× 本合同于2008年×月×日由下列双方签订： 1、上海中化国际贸易有限公司（甲方）。 2、常州工程职业技术学院化工系精细××××班（乙方）。 签于乙方有能力和设备根据事先同意的产品技术规格对产品进行生产并交付使用，兹同意下列条款： 1、生产 乙方有责任根据合同的条款对产品进行生产、包装，供应和交付使用。乙方的生产和包装地点在江苏常州。 2、产品名称：Ethyl benzoate CAS：93-89-0 3、数量：200kg 4、价格/付款条件 4.1 单价：19000元/吨 4.2 合同总金额：3800元人民币，含17%增值税。 4.3 甲方在与乙方签订合同的同时预付10%的货款，余款在船前样确定后30天内结清。 5、交货期：2008年×月×日 6、交货地点：甲方指定仓库 7、包装规格：净重200公斤/桶（符合危险品运输要求） 8、质量保证和质量控制：所以产品根据事先同意的技术规格或甲方事先书面要求生产，然后接受全面的质量检验。详细的技术规格如下： 外观为无色液体，含量≥99.0%，酸值 ≤ 1.0 mgKOH / g 。 9、责任/索赔：甲方实际收到乙方货物后应立即检验，若发现质量不符合技术规格，甲方可在实际收货后十个工作日内将该事实及其详细描述书面通知乙方，并提出处理要求。乙方需在收到上述通知五个工作日内与甲方合作采取适当的解决方案。如产品不完全符合相关要求事项和指令，甲方有权拒绝接收。 10、管辖法律/管辖权：与本合同有关的争议或违约，可由双方协商解决，协商不成，可提交甲方所在地人民法院。 甲方：上海中化国际贸易有限公司 乙方：常州工程职业技术学院 地址：×路×号 化工系精细××××班 电话：021-×××××××× 电话：0519-×××××××× 传真：021-×××××××× 联系人：××× 联系人：××× 日期：2008年×月×日 日期：2008年×月×日

  8. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 查阅资料要点提示  有关产品用途、原料及产品市场价格的查阅：通过互联网  有关产品合成路线的查阅：专业数据库和相关专业书籍  有关酯化反应工艺流程简图的查阅：相关专业书籍  有关酯化反应装置操作方法的查阅：相关操作规程  有关酯化粗品精制方法的查阅：相关专业书籍  有关产品检测、三废处理方法的查阅：相关专业书籍  有关原料及产品安全性、毒性的查阅：相关专业书籍

  9. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 第一组：（连续法生产乙酸乙酯）

  10. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • （连续法生产乙酸乙酯） 将原料醋酸、乙醇及浓硫酸按一定比例在高位槽混和后，通过流量计控制连续送入反应装置。物料先经过热交换器2与塔顶逸出的蒸气热交换，然后送入酯化塔4的最高层塔盘。塔底用蒸气加热，反应温度维持在105~110℃。生成的酯与醇、水形成三元共沸物向塔顶移动，塔顶逸出的蒸气约含70%醇、20%酯及10%水，含水的液体物料由顶部流向塔底。选择合适的停留时间及原料配比使塔底釜内的液体仅含少量的未反应醋酸以及硫酸。釜底流出的废水经中和后排出。 塔顶逸出的蒸气经热交换后通过冷凝器3，部分冷凝液与2中的冷凝液一起回流入塔内，其余部分送入分馏塔5中分离三元共沸混合物中的酯及含水乙醇，塔底为含水乙醇回入塔4用于酯化。分馏塔5中逸出的蒸气冷凝后部分回流，其余部分在混合器7中与等量的水混合，使乙酸乙酯与水形分层，以保证在分离器8中得到分离。上层为酯层（为粗酯，含有少量的水分、乙酸和高沸物），送入精馏塔10。下层为水层（含乙醇和少量的酯），再回到分馏塔5中。精馏塔10顶部逸出的仍为低沸点三元共沸物，除部分回流外，其余的送往混合器7。成品乙酸乙酯由塔底流出，经冷却器11后送往成品贮罐。

  11. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 第一组的生产流程方案 苯甲酸、乙醇、 浓硫酸 加热回流完成酯化 蒸馏去除水和 乙醇 精制得 产品 小试结果：苯甲酸的摩尔转化率为98.53%，产品的摩尔产率66.31%

  12. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 第二组：（间歇法生产乙酸乙酯） 间歇法生产乙酸乙酯的酯化工段流程简图

  13. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 第二组的生产流程方案 苯甲酸、乙醇、浓硫酸、 甲苯 加热回流，分水装置除水 蒸馏去 除甲苯 和乙醇 精制得 产品 小试结果：苯甲酸的摩尔转化率为99.01%，产品的摩尔产率70.68%

  14. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 第三组：（间歇法生产PET聚酯的工艺流程简图）

  15. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 第三组的生产流程方案 苯甲腈、乙醇、浓硫酸 加热回流完成酯化 蒸馏去 除乙醇 精制得 产品 小试结果：苯甲腈的摩尔转化率为98.75%，产品的摩尔产率64.73%

  16. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 生产方案的讨论与确定

  17. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 方案一的生产过程讨论（第一大组同学的讨论结果）  安全检查  原材料分析检测（分别按照GB 1901-2005、GB/T 678-2002、 GB/T 625-2007和GB/T 4119-2008中的有关项目对苯甲酸、乙 醇、浓硫酸、四氯化碳等进行检测）  投料  反应釜升温，保持回流状态  中控分析检测，待苯甲酸基本转化完全后结束保温  常压蒸馏去除水和乙醇后加溶剂萃取，碱洗、水洗、干燥  常压蒸除溶剂四氯化碳后常压蒸馏出酯  成品分析检测、包装（按照QB/T 1779-2006）

  18. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 方案二的生产过程讨论（第二大组同学的讨论结果）  安全检查  按照国标分别对原料苯甲酸、乙醇、浓硫酸、甲苯等的有关项 目进行分析检测  投料  反应釜升温，保持回流，放出接收罐里下层的水  中控分析检测，待苯甲酸基本转化完全后结束酯化  常压蒸馏去除水和乙醇后加溶剂萃取，碱洗、水洗、干燥  常压蒸馏去除甲苯和乙醇后减压蒸出酯  成品分析检测、包装（按照QB/T 1779-2006）

  19. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 其它生产方案的实施（课外自选项目）  根据查阅《有机化学实验》等参考书，同学在讨 论时提出的不同见解经过老师安全方面的把关后 在开放型实验室中进行实验；  把采用不同方案所得产品的相关数据和中试生产 的进行对比。

  20. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 生产方案实施过程的思考  画出两种生产方案的工艺流程简图。  经过哪些改造生产PET的装置就可以用来 生产苯甲酸乙酯？  采用连续法和间歇法生产乙酸乙酯的生产 方案有哪些不同？  项目实施过程中应注意哪些安全操作？

  21. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 间歇法生产PET 聚酯的生产装置

  22. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 方案设计的安全性要点提示 假设已经通过冷模试验，且选用逐级经验放大法定工业化生产方案  投料操作前，应检查电动葫芦状况是否良好、各电器 开关是否绝缘良好；  操作人员应穿戴防护用品；  操作前应检查过滤器状态，拧紧螺栓；  停车前应将所有换热器内余水放尽；  定期检查真空泵润滑油并及时更换。

  23. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 生产方案的实施  安全检查  原材料分析检测（分别按照GB 1901-2005、GB/T 678-2002、 GB/T 625-2007和GB/T 4119-2008对苯甲酸、乙醇、浓硫酸、 四氯化碳等相关项目进行检测）  投料  反应釜升温，保持回流状态  中控分析检测，待苯甲酸基本转化完全后结束保温  常压蒸馏去除水和乙醇后加溶剂萃取，碱洗、水洗、干燥  常压蒸除四氯化碳，减压蒸馏出酯  成品分析检测、包装（按照QB/T 1779-2006）

  24. 香料辅助剂——苯甲酸乙酯的中试生产 • 生产方案实施过程的思考  如果操作过程中发现液体物料抽不进釜，可能是什么原因？  如果操作控制酯化反应釜的温度？  如果生产出的产品其纯度不达标，可能是哪些方面的原因造成的？  采用实验室小试和工业化生产装置来生产苯甲酸乙酯有何不同之处？ 为什么？

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