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工业分析

工业分析. — 食品与药物分析. 为什么选这 2 行业？. 1 专业学习的目的？. 2 药业 …?. 3 食品安全是大事！. 食品分析. 参考文献 : 食品卫生国家标准汇编 , 中国标准出版社 食品分析 , 此类书很多 中国轻工出版社. 1. 一般成分的测定 2. 食品添加剂及其检测 3. 食品中微量元素 的 检测 4. 食品分析实例 5. 色谱的应用. 1.1 水分的测定. 1.2 灰分的测定. 1.3 酸度的测定. 1.4 碳水化合物的测定. 1.5 蛋白质、氨基酸的测定.

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Presentation Transcript

  1. 工业分析 —食品与药物分析

  2. 为什么选这2行业？ 1 专业学习的目的？ 2 药业…? 3 食品安全是大事！

  3. 食品分析 参考文献: 食品卫生国家标准汇编, 中国标准出版社 食品分析,此类书很多 中国轻工出版社

  4. 1. 一般成分的测定 2. 食品添加剂及其检测 3. 食品中微量元素的检测 4. 食品分析实例 5. 色谱的应用

  5. 1.1 水分的测定 1.2 灰分的测定 1.3 酸度的测定 1.4 碳水化合物的测定 1.5 蛋白质、氨基酸的测定

  6. 自由水：具有水的特性，易汽化，可简单热方法除掉自由水：具有水的特性，易汽化，可简单热方法除掉 束缚水 • 结合水： 结晶水 不再具有水的特性 结合水 自由水 水分测定的意义 一项重要的质量指标、经济指标， 了解样品物理性质、稳定性及预测保质期 水分存在形式

  7. 1.1 水分的测定 • 化学反应法 • 常压干燥法 • 真空干燥法 • 蒸馏法 • 现代仪器分析法

  8. 1.1 水分的测定 化学反应法 • 水转化成气体

  9. 1.1 水分的测定 卡尔·费休法滴定法

  10. 1.1 水分的测定 KF水分测定仪 费休试剂也有售 双铂电极“永停法”,I2为滴定剂 适用于糖果, 巧克力, 奶粉 不仅测出自由水, 也可测出结合水 但不适于含VC等强还原物的样品

  11. 1.1 水分的测定 奇遇-测水份 常压干燥法 100ºC左右加热后挥发物的总量, 包括有机物但结合水不一定能排除 适用对象: 味精, 牛羊油, 豆油等

  12. 1.1 水分的测定 真空干燥法 100 ºC以上会变质或结合水 不易除去的样品 如蜂皇浆: 70 ºC,干燥4h 真空度2.7-4KPA (20-30mmHg)

  13. 1.1 水分的测定 蒸馏法 甲苯(111 ºC)/ 二甲苯(140 ºC) 与水共沸, 分层后读体积 食品中有大量挥发物时适用, 该法较准确测定香料

  14. 1.1 水分的测定 仪器分析一系列 NIR NMR TA 更多精彩12月8日10:45王敏同学

  15. 1.1 水分的测定 热分析，特殊的过程、更多信息

  16. 1.1 水分的测定

  17. 1.1 水分的测定 PLS建模，样品中自由水和结合水的同时测定

  18. 1.1 水分的测定 • 原理 外加电磁辐射的能量恰好等于相邻核能级之差时， 核发生能级地跃迁，产生核磁共振现象。 通过弛豫，核重新回到稳定状态。 • 弛豫时间不同 • 自由水氢核处于液体环境中，弛豫时间长 • 结合水，运动受限，弛豫时间缩短 • 主要用于区分自由水和结合水，非准确测定 核磁共振法

  19. 1.1 水分的测定 核磁共振法广泛应用于各种生物体系中的水分研究

  20. 1.1 水分的测定 核磁共振法 核磁共振成像技术应用于 樱桃在各生长阶段水分分布的研究。 采用二维自旋回波成像技术，回声时间为21ms：

  21. 1.1 水分的测定 核 磁 共 振 法 樱桃在各生长阶段水分分布

  22. 1.2 灰分的测定 指食品经高温灼烧后残留下来的无机物 又称矿物质（氧化物或无机盐类） 分类 水 溶 性：K，Na，Mg，Ca 水不溶性：泥砂，Fe，Al盐 酸不溶性：泥砂，SiO2 可用马弗炉灼烧法测定

  23. 1.3 酸的测定 酸度检验可了解果蔬类的成熟度 食品的腐败程度 食品中的有机酸一般溶于水 苹果： 柑橘： 葡萄： 鱼肉类： 苹果酸、柠檬酸 酒石酸、乳酸

  24. 1.3 酸的测定 总酸——酸性成分的总量 挥发酸 NaOH滴定法，酚酞指示剂 底色深时电位滴定 样品捣碎混匀， 过滤、定容、滴定 直接法——水蒸汽蒸馏分离 收集后滴定 间接法——蒸出挥发酸后测 残渣酸度 有效酸——pH值 非挥发性有机酸和脂肪酸

  25. 1.3 酸的测定 pH值专题讨论 测量方法 控制方法 必须控制的场合

  26. 1.4 碳水化合物 有效碳水化合物(人吸收)： 单糖(葡)、低聚糖(蔗) 糊精、淀粉、糖原等 无效碳水化合物： 果胶、(半)纤维、木质素等 鲜果中含葡和果糖1-10% 无籽葡萄干高达70% 有效碳水化合物(人吸收)： 单糖(葡)、低聚糖(蔗) 糊精、淀粉、糖原等 无效碳水化合物： 果胶、(半)纤维、木质素等 鲜果中含葡和果糖1-10% 无籽葡萄干高达70% 总糖测定 铁氰酸钾滴定法 碱性介质，In次甲基蓝 总糖测定 铁氰酸钾滴定法 碱性介质，In次甲基蓝 实例：西瓜中糖分的测定 液相色谱法：D-木糖内标 离心分离，清液进样

  27. 1.5 蛋白质氨基酸测定 Kjeldahl卡达尔(凯氏)定氮法 %蛋白质=%N×K 一般K=6.25 (%N=16.0) 牛肉 猪肉 兔肉 鸡肉 20 9.5 21 20 大豆 米 面粉 菠菜 苹果 40 8.5 10 2.40.4 氨基酸总量的测定 加甲醛滴定法, 茚三酮比色法 氨基酸自动分析仪 液相色谱法

  28. 2 食品添加剂及其检验 定义：改善食品品质 改善色、香、味 防腐及加工工艺需要 加入的化学（合成或天然）物质 分类：我国分防腐剂等15类 安全性评价：半数致死量LD50(折合成mg/kg体重) 最大无作用量MNL(观察远期效果) 每日允许摄入量ADI (人体ADI=MNL(动物)/100

  29. 2 食品添加剂及其检验 1 防腐剂 苯甲酸/钠，山梨酸/钾， 对羟基苯甲酸，过氧乙酸 适用：酱油，醋，果汁类 酸碱滴定法 紫外分光光度法 酸性条件下，与水蒸气一同蒸出，在225nm处测吸收 GB5009.29-85 饱和NaCl酸性条件下，乙醚提取， 聚酰胺薄层板上展开，蒸去乙醚。用NaOH滴定

  30. 2 食品添加剂及其检验 2 抗氧化剂 丁基羟茴香醚BHA,二丁基羟基甲苯BHT, 没食子酸丙酯 适用：油酯，油炸食品，干鱼制品，速煮面，饼干 BHA、BHT 石油醚提取，硅胶柱分离，显色

  31. 2 食品添加剂及其检验 3 发色剂 硝酸与亚硝酸盐 肉O2氧化肌红蛋白为高铁肌红蛋白，不再鲜红 NO2-防氧化，肉呈红色 与胺类结合成亚硝酸胺类，强致癌物质 盐酸萘乙二胺法测定NO2-GB5009.29-85 与对氨基苯磺酸重氮化后再与之显色，538nm

  32. 2 食品添加剂及其检验 4 漂白剂 氧化漂白（次氯酸钠）还原漂白(亚硫酸) Na2SO4破坏硫胺素（VB1），产生SO4＝损失Ca2＋ 光度法测定 5 酸味剂－调口味，促消化，增食欲 柠檬酸、乳酸、醋酸、酒石酸、磷酸等 见酸的测定

  33. 2 食品添加剂及其检验 6 凝固剂－做豆腐凝固蛋白质 CaCl2·2H2O、½H2O(熟石膏)，几乎无毒 盐卤(主要MgCl2)，弱毒，4-15g 泻 如何测定？ 7 疏松剂－使饼干多孔 NH4HCO3：正常代谢产物，不限ADI 通常不必测定

  34. 2 食品添加剂及其检验 8 增稠剂－糊料，增加流体食品的粘稠度、持水性 琼脂： ADI不限 食用明胶：无毒 9 甜味剂 糖精钠：甜，500倍蔗糖 测定：薄层色谱分离显色，标准对比

  35. 2 食品添加剂及其检验 10 着色剂－食用色素料 测定：GB薄层色谱标准比较 吸收光谱－Chemometrics大显身手，许多文献 GB规定使用6种合成色素、9种天然色素 胭脂红，苋菜红，柠檬黄，日落黄，靛蓝，亮蓝 柠檬黄 11 品质改良剂 磷酸盐类：加热脱水聚合，起改良食品作用，提供肉制品持水性 过氧化苯甲酰：面粉增白剂

  36. 2 食品添加剂及其检验 测定：酸性下与硫酸亚铁生成蓝色复盐， 670nm测定吸光度 12 抗结剂－防食盐固结 亚铁氰化钾K4Fe(CN)6·3H2O 用法：3ppm标准， 0.3g/100ml水溶液喷100kg盐 13 其他 Na2CO3：中和剂 Na2EDTA：罐头中防析出玻璃样结晶，引起缺钙及暂时性血压下降 液体石蜡：味精消泡剂，糖果表面增光剂，不吸收，几乎无毒 CO2：加压成液体，供食品加工使用 三聚氰胺怎么还没登场？

  37. 3 食品中微量元素测定 2 碘的测定 K2Cr2O7氧化法 样品碱性灰化， 碘被有机物还原并结合成MI，不升华损失 ＋酸＋ K2Cr2O7，析出I2 + CHCl3萃取，呈红色，光度法 必不可少：Ca/P/I等 生命必需元素：Mg/Fe/Cu/Zn 毒性强：Pb/As/Cd/Hg等 益或害，看范围， 含量与自然环境有关 蘑菇Hg高，海鳗As高，蜂蜜Pb、Zn高 1 Pb测定 双硫腙比色法 火焰原子吸收光谱法 重金属通用此两法

  38. 4 实例1：白酒 酒精度 总酯 总醛 甲醇 与过量NaHSO3生成CH3CH(OH)(SO3Na) 然后：NaHSO3＋I2＋H2O → NaHSO3＋2HI 用Na2S2O3滴定过量I2 比色或GC 酒度表直接读出V/V%，作温度校准 过量NaOH回流皂化，H2SO4返滴定

  39. 4 实例1：味精 NaCl 谷氨酸 水份 灰份 旋光度法，HCHO法 105±2℃干燥 坩锅灼烧 AgCl滴定法 灰份(%)＝NaCl%＋谷氨酸钠(%)×0.283

  40. 5 色谱GC测农残 ﭏ有机氯农药残留期太长，被有机磷农药取代 ﭏ毛细柱火焰光度检测器

  41. 5 色谱HPLC测色素 • 柱 C18 • 流动相甲醇30% • 缓冲溶液 与光度法相比长与短

  42. 5 色谱IC鉴定真假酒 • 各种名、优洒用产地井/泉水酿造 • 阴离子含量特定 • 假酒不符合

  43. 5 色谱HPLC测糖份水果色素 • 折光率检测器 • 柱子？查一下！ • 组织捣碎过滤 • 水果测定

  44. 5 色谱—食品测定也主角 • 蔬菜 • 茶香 • 肉类 • 营养成分 • 农药残留 • 金属 • 添加剂 实用性强，有前途的内容

  45. 其他情况 蔬菜 茶香 肉类 • 营养成分 • 农药残留 • 金属 • 添加剂 实用性强，有前途的内容

  46. 感概！ 学无止境！

  47. 今日网络讨论 食品安全与分析化学 精彩案例来龙去脉 设趣味奖！

  48. 药物分析

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