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特殊形貌三维钒酸镧的水热合成及表征

特殊形貌三维钒酸镧的水热合成及表征. 专业 : 化学生物学 学生：谭剑波　 指导老师：石建新 副教授. 主要内容. 前言 选题意义 实验部分 结果与讨论 展望 致谢. 前言. 纳米材料 　　是指在某个维度上具有纳米尺寸的材料。 2. 纳米材料的形貌 　　纳米材料的形貌对于其性能具有至关重要的作用，因此通过合成各种不同形貌的纳米材料，从而能够因此调控其性能。. 前言. 3. 　纳米材料的分类. t –LaVO 4 的研究现状. 目前对于钒酸镧的研究主要有以下几个方面

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特殊形貌三维钒酸镧的水热合成及表征

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Presentation Transcript

  1. 特殊形貌三维钒酸镧的水热合成及表征 专业: 化学生物学 学生：谭剑波　 指导老师：石建新 副教授

  2. 主要内容 • 前言 • 选题意义 • 实验部分 • 结果与讨论 • 展望 • 致谢

  3. 前言 • 纳米材料 　　是指在某个维度上具有纳米尺寸的材料。 2. 纳米材料的形貌 　　纳米材料的形貌对于其性能具有至关重要的作用，因此通过合成各种不同形貌的纳米材料，从而能够因此调控其性能。

  4. 前言 3.　纳米材料的分类

  5. t –LaVO4的研究现状 目前对于钒酸镧的研究主要有以下几个方面 • 通过调节体系条件（如pH、时间、镧源），在水热条件下合成t- LaVO4纳米棒 • 利用微乳液体系，在水热条件下选择合成t- LaVO4纳米线与纳米管 • 通过加入EDTA水热合成长径比更好的t- LaVO4纳米棒 • 对合成的t- LaVO4进行掺杂，从而优化其光磁性能

  6. 选题意义 　目前国内外对于t- LaVO4的研究都有一个共同的特点，都只是合成一维的t- LaVO4，如下图 J. Phys. Chem. B 109 (2005) 3284 J. Solid State Chem. 180 (2007) 284

  7. 选题意义 　在这里，我们首次通过简单的水热方法合成了具有特殊形貌三维t- LaVO4，研究了其影响因素，提出了相应的形成机理，同时研究了其磁性；重点研究了反应条件对t- LaVO4形貌的调控作用。

  8. 三维t- LaVO4的水热合成 } → → 在反应釜中 0.4 mol/L的La(NO3)3 加入NH4VO3 搅拌10 min 一定量的EDTA 用NaOH调pH至9.50 ← ← 加去离子水 离心分离 在70 ℃下 干燥24 h 180 ℃下 反应48 h 搅拌5 min 去离子水洗涤3遍 至反应釜的70％ → 研磨 干燥的t- LaVO4粉末

  9. t- LaVO4的形成示意图

  10. t- LaVO4的表征 不同EDTA/La3+比例下t-LaVO4的XRD结果 不同EDTA/La3+比例下合成的t-LaVO4的XRD图谱 （a）0.20， (b)1.00，(c)1.25

  11. t- LaVO4的表征 不同EDTA/La3+比例（a）0.20，（b）1.00，（c）1.25

  12. t- LaVO4的表征 不同水热时间（a）2 h，（b）6 h，（c）12 h，（d）24 h，（e）48 h，（f）60 h

  13. t- LaVO4的表征 不同初始pH（a）5.00，（b）6.00，（c）7.00，（d）8.00（e）9.00

  14. t- LaVO4的表征 t-LaVO4的EDS图谱 La3+/EDTA=1.25，pH=9.50，48 h条件下合成的t-LaVO4的EDS图谱

  15. t- LaVO4的表征 t- LaVO4的TEM图

  16. 三维t- LaVO4的形成机理 扫把状和哑铃状t-LaVO4形成过程示意图

  17. 三维t- LaVO4的形成机理 影响三维t-LaVO4形貌的因素： • La3+/EDTA的比例 • 反应时间 • 初始pH值 • 离子（Na+、NH4+）

  18. t-LaVO4的磁性能 La3+/EDTA=1.25，pH=9.50，48 h条件下合成的 t-LaVO4的磁化率与温度之间的关系

  19. t-LaVO4的光学性能 614 nm处的最 强峰为三价铕 的5D0到7F2的 跃迁引起。插图 为614 nm处的强 度对掺杂浓度的 曲线，在2-15% 范围内没有发现 浓度淬灭。

  20. 总结与展望 创新点 　首次合成了具有三维形貌的t-LaVO4,对其影响因素进行一定研究，并提出其形成机理。把t-LaVO4的Neel温度提高了大概80 K（由原来的50多K提高到130多K。 不足点 　对机理分析缺乏一定的深度。

  21. 总结与展望 后续研究方向 （1）把这种形貌物质的合成进行扩展，包括其他稀土钒酸盐和钒酸钇 （2）对钒酸盐进行掺杂，分析掺杂元素对其发光与磁性能的影响 （3）对其他影响因素进行考虑，包括反应物浓度、温度和离子等 （4）利用特殊形貌的t-LaVO4合成LaVO3，期望其具有更好的性能

  22. 总结与展望 本研究工作已经整理成文： • A Facile Hydrothermal Route to Synthesize 3D Whisk-broom-like Lanthanum Orthovanadate 已向The Journal of Particle Research （IF=2.3)投稿 2. EDTA mediated synthesis and evolution of the morphology of zircon-type LaVO4 nanocrystals

  23. 部分参考文献 • [1] Nian Wang, Quanfei Zhang, Wen Chen, Cryst. Res. Technol. 42 (2007) 138. • [2] Nian Wang, Wen Chen, Quanfei Zhang, Ying Dai, Mater. Lett. 62 (2008) 109. • [3] Weiliu Fan, Xinyu Song, YuXiang Bu, Sixiu Sun, Xian Zhao, J. Phys. Chem. B 110 (2006) 23247. • [4] Weiliu Fan, Wei Zhao, Liping You, Xinyu Song, Weimin Zhang, Haiyun Yu, Sixiu Sun, J. Solid State Chem. 177 (2004) 4399. • [5] Chun-Jiang Jia, Ling-Dong Sun, Li-Ping You, Xiao-Cheng Jiang, Feng Luo, Yu-Cheng Pang, Chun-Hua Yan, J. Phys. Chem. B 109 (2005) 3284. • [6] Weiliu Fan, Yuxiang Bu, Xinyu Song, Sixiu Sun, Xian Zhao, Cryst. Growth Des. 7 (2007) 2361. • [7] Takatoshi Tojo, Qiwu Zhang, Fumio Saito, J. Alloy Compd. 427 (2007) 219. • [8] Weiliu Fan, Xinyu Song, Sixiu Sun, Xian Zhao, J. Solid State Chem. 180 (2007) 284. • [9] Wei-Na Li, Jikang Yuan, Xiong-Fei Shen, Sinue Gomez-Mower, Lin-Ping Xu, Adv. Funct. Mater. 16 (2006) 1247. • [10] Haizhen Wang, Jianbo Liang, Hai Fan, Baojuan Xi, Maofeng Zhang, Shenlin Xiong, Yongchun Zhu, Yitai Qian, J. Solid State Chem. 181 (2008) 122. • [11] Yajuan Sun, Yue Chen, Lijin Tian, Yi Yu, Xianggui Kong, Qinghui Zeng, Youlin Zhang, Hong Zhang, J. Lumin. 128 (2008) 15. • [12] Yuanbing Mao, Mandakini Kanungo, Tirandai Hemraj-Benny, Stanislaus S. Wong, J. Phys. Chem. B 110 (2006) 702.

  24. 致谢 本研究是在以下基金资助完成的： 1.广州科技计划项目（2005J1-C0241） 2.国家基金委基础科学人才培养基金（J0730420） 3.国家大学生创新实验项目（2007） 4.第九届“创新化学与研究”基金项目

  25. 致谢 　　　本论文是在导师石建新副教授悉心指导下完成的。从论文的选题、实验方案的设计、实验方面大量而具体的指导都倾注了导师大量的心血。我的学士学位论文得以顺利完成，与老师们在工作中的指导和生活中的关怀是分不开的，在此谨向我的导师表示衷心的感谢和崇高的敬意! 　　　感谢龚老师提供了我进入实验室的机会，在此表述衷心的感谢！ 　　　感谢张吉林师兄在我实验过程中的帮助，教会了我很多实验的方法与技巧! 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　谭剑波

  26. 谢谢!

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