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化学化工学院 梁少俊 E-mail: lsj@mailbox.gxnu

化学化工学院 梁少俊 E-mail: lsj@mailbox.gxnu.edu.cn. 络合滴定实验. 铋 、 铅含量的连续测定. 一、实验目的 二、实验原理 三、主要试剂和仪器 四、实验步骤 五、数据记录和结果处理 六、注意事项 七、思考题. 一、实验目的. 1. 掌握用 EDTA 进行连续滴定的方法； 2. 掌握用锌片标定 EDTA 的 方法； 3. 了解通过控制溶液酸度提高络合滴定选择性的原理。. 二、实验原理. 1 . 金属离子准确滴定判别式.

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Presentation Transcript

  1. 化学化工学院 梁少俊 E-mail: lsj@mailbox.gxnu.edu.cn

  2. 络合滴定实验 铋、铅含量的连续测定

  3. 一、实验目的 二、实验原理 三、主要试剂和仪器 四、实验步骤 五、数据记录和结果处理 六、注意事项 七、思考题

  4. 一、实验目的 1. 掌握用EDTA进行连续滴定的方法； 2. 掌握用锌片标定EDTA的方法； 3.了解通过控制溶液酸度提高络合滴定选择性的原理。

  5. 二、实验原理 1. 金属离子准确滴定判别式 lg(K'MYcMsp) ≥6 （ ΔpM'=±0.2，Et≤0.1%） lg(K'NYcNsp) ≥6 （ ΔpN'=±0.2， Et≤0.1%） 2. 分别滴定判别式 Δlg(Kcsp)=lg(KMYcMsp)－ lg(KNYcNsp) ≥5 （ ΔpM'=±0.2，Et终点误差Et≤0.3%） 滴定体系满足上述条件时，只要有合适的指示M离子终点的方法，则在M离子的适宜酸度范围内，都可准确滴定M离子，而共存的N离子不干扰。若M和N离子均符合准确滴定判别式，则可连续分别滴定M和N离子。

  6. 实验原理 3. 提高络合滴定选择性的途径 （1）控制溶液酸度 （2）采用掩蔽方法 （3）选择其它滴定剂(如EGTA等) 4. Pb2+、Bi3+混合离子滴定原理 在本实验中，lgKBiY＝27.94，lgKPbY ＝ 18.04，设离子的浓度均为0.01mol·L-1，则 Δlg(Kc)＝ lg(KBiYcBisp) －lg(KPbYcPbsp) ＞＞5 故可准确分别滴定Bi3+，而Pb2+不干扰。 lg(KPbYcPbsp) ＞＞6 故可连续准确滴定Pb2+。

  7. 实验原理 连续滴定的方法： 在Bi3+、Pb2+混合液中，先调节溶液pH≈1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定Bi3+；然后调pH=5～6，用EDTA滴定Pb2+。 终点颜色变化均为由紫红色变为黄色。 pH≈1时 Bi3++ XO = Bi3+-XO Bi3++ H2Y2- = BiY- + 2H+ H2Y2- + Bi3+-XO= BiY- + XO pH=5～6 Pb2++ XO = Pb2+-XO Pb2++ H2Y2- = PbY2- + 2H+ H2Y2- + Pb2+-XO= PbY2- + XO

  8. 5. EDTA标准溶液的标定 基准物质为锌片；二甲酚橙为指示剂；滴定酸度pH＝5～6。 Zn2++ XO = Zn2+-XO Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+ H2Y2- + Zn2+-XO= ZnY2- + XO 分析结果计算公式：（请自拟）

  9. 二甲酚橙属于三苯甲烷类显色剂，易溶于水，它有七级酸式解离，其中H7In至H3In4-呈黄色，H2In5-至In7-呈红色。由于各形式的浓度随溶液酸度而变化，所以溶液的颜色也随酸度而变化。在pH＜6.3时呈黄色，pH﹥6.3时呈红色。二甲酚橙属于三苯甲烷类显色剂，易溶于水，它有七级酸式解离，其中H7In至H3In4-呈黄色，H2In5-至In7-呈红色。由于各形式的浓度随溶液酸度而变化，所以溶液的颜色也随酸度而变化。在pH＜6.3时呈黄色，pH﹥6.3时呈红色。 由于二甲酚橙与金属离子形成的络合物呈红色，故二甲酚橙适用的pH范围是＜6.3。有色络合物的稳定性小于金属离子和EDTA所形成的络合物。 6. 二甲酚橙指示剂

  10. 三、主要试剂和仪器 （1）乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O，Ar=372.2） （2）锌片，纯度为99.99% （3）二甲酚橙： 2g/L （4）六亚甲基四胺溶液：200g/L 。 （5）HCl溶液: (1+1) （6）Pb2+-Bi3+混合液: 含Pb2+, Bi3+各约0.01mol·L-1，称取Pb(NO3)2 33g，Bi(NO3)3 48g，将他们加入含312mLHNO3 的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至10L。

  11. 主要仪器 分析天平、台秤、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、试剂瓶、称量瓶、洗瓶等。

  12. 四、实验步骤 • 0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制 • 在台秤上称取2.0g EDTA二钠盐于200mL烧杯中，加水 • 溶解后，移入聚乙烯塑料瓶中，再加水稀释至500 mL。

  13. 2. 锌标准溶液的配制 基准锌片 1+1HCl6mL 准确称取 小烧杯 完全溶解 0.16～0.17g 盖上表面皿 定量转入 去离子水 250mL容量瓶 定容至刻度线，摇匀 计算锌标准溶液的浓度

  14. 3. EDTA标准溶液浓度的标定 25.00mL 移取Zn2+标准溶液 锥形瓶 加2滴二甲酚橙 调pH=5～6 用EDTA滴定 滴加六亚甲基四胺至紫红色，再过量5 mL 终点 紫红色变为黄色 平行滴定3次，计算EDTA标准溶液的浓度。

  15. 4. Bi3+-Pb2+混合液的连续测定 25.00ml 锥形瓶 移取Bi3+- Pb2+混合液 2滴二甲酚橙 紫红色变为黄色 用EDTA滴定 Bi3+终点 补加3滴二甲酚橙 调pH=5～6 用EDTA滴定 滴加六亚甲基四胺至紫红色，再过量5 mL 平行测定三次，计算混合液中Bi3+、 Pb2+的含量(g ·L-1) 紫红色变为黄色 Pb2+终点

  16. 五、数据记录及处理 1. EDTA标准溶液浓度的标定（MZn=65.39）

  17. 数据记录及处理 2. Bi3+的测定 （MBi=208.98）

  18. 数据记录及处理 3. Pb2+的测定（MPb=207.2）

  19. 六、注意事项 • 1. 锌片要完全溶解后才能转入容量瓶。 • 在测定Bi3+和Pb2+时一定要注意控制溶液的pH条件。 Bi3+、Pb2+混合试液的pH已接近1，故滴定Bi3+时不用再调节酸度；滴定Pb2+时用六亚甲基四胺缓冲溶液控制pH=5～6。 • 3. 每次滴定均要从“0.00mL”开始，以减少读数误差。 • 注意观察滴定终点的颜色变化。

  20. 七、思考题 1. 本实验中，能否先在pH=5～6的溶液中测定Pb2+和Bi3+的总量，然后再调节pH≈1时测定Bi3+的含量？ 2. 为什么不用NaOH, NaAc或NH3H2O，而用六亚甲基四胺调节pH到5～6？ 3. 本次实验中能否用以CaCO3为基准物质标定EDTA?

  21. 下次实验项目 过氧化氢含量的测定 请课后预习有关内容！

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