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Pb 2+ 、 Bi 3+ 、 Cu 2+ 、 Cd 2+ 离子的分离和鉴定

Pb 2+ 、 Bi 3+ 、 Cu 2+ 、 Cd 2+ 离子的分离和鉴定. 实验目的. 巩固和进一步掌握 Pb 2+ 、 Bi 3+ 、 Cu 2+ 、 Cd 2+ 及其化合物的性质； 掌握以上各离子的分离和鉴定方法。. 实验原理. (1) 本组离子的硫化物呈碱性，不溶于 Na 2 S 溶液，但可以溶于硝酸，因而可以与硫化物呈酸性的 Hg 2+ ， As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(IV) 的硫化物分离； (2) Pb 2+ 、 Bi 3+ 、 Cu 2+ 在强碱性条件下与甘油反应能形成可溶性甘油配合物：.

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Pb 2+ 、 Bi 3+ 、 Cu 2+ 、 Cd 2+ 离子的分离和鉴定

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  1. Pb2+ 、Bi3+、Cu2+、Cd2+ 离子的分离和鉴定

  2. 实验目的 • 巩固和进一步掌握Pb2+ 、Bi3+、Cu2+、Cd2+及其化合物的性质； • 掌握以上各离子的分离和鉴定方法。

  3. 实验原理 (1) 本组离子的硫化物呈碱性，不溶于Na2S溶液，但可以溶于硝酸，因而可以与硫化物呈酸性的Hg2+，As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(IV)的硫化物分离； (2) Pb2+ 、Bi3+、Cu2+在强碱性条件下与甘油反应能形成可溶性甘油配合物：

  4. (3) 在甘油配合物中，可以分别鉴定这三种离子。鉴定反应如下： (4) Cd2+在NaOH-甘油溶液中形成氢氧化镉沉淀，可以与其它三种阳离子分离

  5. 实验仪器与试剂 仪器：试管，烧杯，离心试管，离心机 试剂：HNO3(2 mol·L-1)，HAc（6 mol·L-1），CuSO4 (0.1 mol·L-1), BiCl3 (0.1 mol·L-1), Pb(NO3)2(0.1 mol·L-1),CdSO4 (0.1 mol·L-1), SnCl2 (0.1 mol·L-1), K2CrO7 (0.1 mol·L-1)，甘油(1：1)，硫代乙酰胺（5%），硫脲（2.5%), NaOH(2 mol·L-1, 40%), K3[Fe(CN)6] (0.1 mol·L-1 )，HAc (浓)。

  6. 实验步骤 一. 离子的分别鉴定 • Cu2+的鉴定： 向0.1 mol·L-1 CuSO4溶液中，加1滴 6 mol·L-1 HAc酸化，再滴加0.1 mol·L-1 K4Fe(CN)6中，有红棕色沉淀，显示有Cu2+ • Bi3+ 的鉴定： 取2滴加0.1 mol·L-1 BiCl3试液于试管中，加2滴自配的Na2[Sn(OH)4]，有黑色沉淀，显示有Bi3+

  7. 实验步骤 • 3. Pb2+的鉴定： 取2滴加0.1 mol·L-1 Pb(NO3)2试液于试管中，加2滴0.1 mol·L-1 K2CrO4，有黑色沉淀，显示有Pb 2+ • 4. Cd2+的鉴定： 在0.1 mol·L-1 CdSO4溶液中，加2滴5%硫代乙酰胺溶液，微热，有黄色沉淀，示有Cd2+

  8. 实验步骤 二. 混合离子的分离和鉴定 • 取0.1 mol·L-1的Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+试液各10滴。加入到离心试管中，按下表进行分离：

  9. 思考题 混合离子的分离和鉴定步骤中，在NaOH-甘油中产生Cd(OH)2白色沉淀，经离心分离后该沉淀与硫代乙酰胺溶液反应生成暗棕色沉淀，这是为什么？如何得到黄色的CdS沉淀？

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