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环境分析化学. 涉及范围广 对象复杂 变异性 定量分析 普遍性、实用性强. 环境分析样品前处理 :. 固相萃取法 ( SPE ) 超临界流体萃取法( SLM) 固相微萃取法（ SPME） 加速溶剂萃取法（ ASE）. 前处理方法. 原理. 分析方法. 分析对象. 萃取相. 缺点. 顶空法(静态顶空法，捕吹法). 利用待测物的挥发性. 直接抽取样品顶空气体进行色谱分析；利用载气尽量吹出样品中待测物冷冻捕集或吸附集的方法收集被测物. 挥发性有机物. 气体. 静态顶空法不能浓缩样品，定量需要校正，吹捕法易形成泡沫，仪器超裁.
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环境分析化学 • 涉及范围广 • 对象复杂 • 变异性 • 定量分析 • 普遍性、实用性强
环境分析样品前处理 : • 固相萃取法 (SPE ) • 超临界流体萃取法(SLM) • 固相微萃取法（SPME） • 加速溶剂萃取法（ASE）
前处理方法 原理 分析方法 分析对象 萃取相 缺点 顶空法(静态顶空法，捕吹法) 利用待测物的挥发性 直接抽取样品顶空气体进行色谱分析；利用载气尽量吹出样品中待测物冷冻捕集或吸附集的方法收集被测物 挥发性有机物 气体 静态顶空法不能浓缩样品，定量需要校正，吹捕法易形成泡沫，仪器超裁 超临界流体萃取 利用超临界流体密度高、粘度小对压力变化敏感的特征 在超临界状态下萃取待测样品，通过减压、降温或吸附收集后分析 烃类及非极性化合物，以及部分中等极性化合物 CO2、氨、乙烷、乙烯、丙烯、水等 萃取装置昂贵，不适于分析水样 膜萃取 膜对待测物质的吸附作用 由高分子膜萃取样品中的待测物，然后再用气体或液体萃取出膜中的待测物 挥发、半挥发性物质，支载液膜萃取在不同pH值下能离子化的化合物 高分子膜、中空纤维 膜岁待测物浓度变化有滞后性，待测物受膜限制大 固相萃取 固相吸附剂对待测物的吸附作用 先用吸附剂吸附在用溶剂洗脱待测物 各种气体液体及可溶的固体 盘状膜、过滤片、固相萃取伎 回收率低、固体吸附剂容易被堵塞 固微相萃取 待测物在样品及萃取涂层之间的分配平衡 将萃取纤维暴露在用品或其顶空中萃取 挥发，半挥发性有机物 具有选择吸附性的涂层 萃取涂层易磨损，使用寿命有限 几种主要的无、少溶剂样品前处理方法
污染物名称 500系列 （饮用水） 600系列 （废水） 8000系列 （固体废弃物） 主要分析方法 挥发性卤代烃 502.1 601 8010 GC/OHD,ECD 挥发性有机物 502.2 8015 挥发性芳烃类 503.1 601 8020 GC/PID 丙烯醛、丙烯腈 603 8030 GC/FID 二溴乙烯，二氯氮丙烷 504 酚类 604 8040 GC/FID’,EC 有机卤化物，农药急PCBs 505 联苯胺类 605 邻苯二甲酸酯类 506 606 8060 含N，P农药 507 亚硝胺类 607 GC/NPD’TEA 有机氯农药及PCBs 508/508A 608 8080 GC/ECD 硝基芳烃及异佛尔酮 609 8090 GC/EC,FID 多环芳烃类 610 8100 LC/UV,荧光,GC/FID 卤代醚类 611 GC/OHD 卤代烃类 612 8120 GC/ECD 2，3，7，8-TCDD 613 GC/MS 有机磷类 8140 有机氯除草剂 515 8150 挥发性有机物 524-2（60重） 624 8240 GC/MS 半挥发性有机物 525 625 8250 GS/MS 加速溶剂萃取法 USEPA 500，600和8000系列方法编号对照表
各种色谱技术的进展 • 毛细管气相色谱技术 • 高效液相色谱 • 超临界流体色谱 • 离子色谱[IC] • 毛细管电泳
毛细管气相色谱技术: • 达数万塔板数 • 0.53mm，0.75mm宽口径毛细管柱解决柱容量小的问题 • 多维色谱的应用 • 多监测器联用
表面发射火焰光度检测方法 ： • 优点： 1.色谱柱直接插入燃烧头的顶端，避免样品扩散。 2.火焰稳定 。 3.灵敏度提高100—1000倍最低检测限在30fg—2.3pg。
高效液相色谱 ： • 缩小柱径和采用3μm填料可达5000一10000理论塔板／m 。
超临界流体色谱： • 超临界的流体作为流动相 • SFC常用的流动相为CO2 • GC与HOLC的检测器在SFC上均可应用
联用技术 应用举例 GC-AAS 石油中乙基铅化合物，络合物，鱼中汞化合物 GC-AES(原子发射光谱) 有机锡化合物，甲硅烷化醇类 GC-MES(微波等离子体发射光谱) 元素选择性检测 GC-AFS(原子荧光光谱) 四乙基铅 GC-ICP-AES(DCP,MIP) 烷基铅，有机硅（Mn，Hg，Cr） GC-MS 普遍应用（挥发性、半挥发性化合物，衍生物） GC-FTIR 柴油机尾气颗粒物中硝基多环芳烃 GC-MS-FTIR GX-TEA 亚硝胺 HPLC-AAS 四烷基铅，有机锡 HPLC-ICP-AES VB12中CO，蛋白质中金属，Fe，As，Hg，Cu；螯合物状态分析，同位素稀释 HPLC-ICP/MS;HPLC-FTIR;HPLC-TEA HPLC-MS Thermospray,Particle Beam/MAGIC HPLC-NMR 10-4g，多组分电喷雾中半挥发性及非挥发性物质 HPLC-FTIR/MS MS/MS(可与GC或HPLC联用) 10-11-10-12g(PCDD,PCDF) SFC-FID,UV等 偶氮、蒽醌、苯胺类染料，PAH SFC-MS,FTIR或NMR 农药等 IC-ICP 1-100×10-9级地表水 ICP-MS 0.1-10×10-9级（检测下限可达0.01）海洋生物中Al，Mn，Cu,Ni,Co,Zn,Sn,Cd,Ba,La,Ce,Th,U GC-QSIL-FPD(气相色谱表面发射火焰光度检测) 水中有机锡、铅、汞、锗、硒等形态分析以及生物样品等，灵敏度达0.7-2.3pg（检出限）有机锡 联用技术
与生物学科的结合的环境分析化学 • 生物试验指导的分离分析 • 新的分析方法——生物监测：免疫分析
