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主讲： 楚刚辉 讲师

实验三 阴离子的分析. 主讲： 楚刚辉 讲师. 一、实验目的 熟悉常见阴离子的性质 掌握常见阴离子的分离方法. 二、实验原理 常见阴离子有以下 13 种： SO 4 2- 、 SiO 3 2- 、 PO 4 3- 、 CO 3 2- 、 SO 3 2- 、 S 2 O 3 2- 、 S 2- 、 Cl - 、 Br - 、 I - 、 NO 3 - 、 NO 2 - 、 Ac - 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点： (1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。

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Presentation Transcript

  1. 实验三 阴离子的分析 主讲：楚刚辉 讲师

  2. 一、实验目的 熟悉常见阴离子的性质 掌握常见阴离子的分离方法 二、实验原理 常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac- 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点： (1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。 (2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。

  3. 在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。 三、阴离子的初步实验 1. 沉淀实验 (1) 与 BaCl2的反应 在13支离心试管中分别滴加SO42、SiO32、 PO43-、SO32-、 CO32-、S2O32、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-,各2滴，然后滴加一滴0.5M BaCl2 反应方程式： Ba2++ SO42-=BaSO4↓（白）

  4. Ba2++ SiO32-=BaSiO3↓（白） • BaSiO3+2HCl=H2SiO3↓(胶状)+BaCl2 • 3Ba2++2 PO43-=Ba3(PO4)2↓（白） • Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4 • Ba2++ CO32-=BaCO3↓（白） • BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2↑ • Ba2++ SO32-=BaSO3↓（白） • BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑ • Ba2++ S2O32-=BaS2O3 ↓（白） • BaS2O3+2 HCl= BaCl2+H2O+SO2↑+S↓ 而S2-、、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-中加入BaCl2后无现象。 (2)与AgNO3的反应 反应方程式：

  5. 2Ag++ SO42-=Ag2SO4 ↓（白） Ag2SO4+HNO3= 2Ag++ SiO32-=Ag2SiO3↓（白） Ag2SiO3+2HNO3=H2SiO3+2AgNO3 3Ag++ PO43-=Ag3PO4 ↓（黄） Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4 2Ag++ CO32-=AgCO3 ↓（白） AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2↑ 2Ag++ SO32-=Ag2SO3 ↓（黄） Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2↑ 2Ag++ 2S2-=Ag2S↓（黑） Ag++ Cl-=AgCl↓（白） AgCl+ HNO3=

  6. Ag++ Br-=AgBr↓（黄） AgBr+ HNO3= Ag++ I-=AgI ↓（黄） AgI+ HNO3= 其它离子如NO3-、NO2-、Ac-无明显现象 2. 挥发性实验 待检离子：SO32-、 CO32-、 S2O32、S2-、NO2- 反应方程式： 2H++ CO32-= H2O+CO2↑ 2H++ SO32-= H2O+SO2↑ 2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓(黄） 2H++ S2-= H2S↑ 2H++ NO2-=NO↑+ H2O

  7. 3. 氧化还原性试验 • 氧化性试验: •   2I-+ 4H++ 2NO2-= 2NO↑+ 2H2O+I2 • 其余离子无明显现象。 • 还原性试验: • KMnO4试验 • 2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2++ 5SO42- +3H2O • 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2++18H2O • 2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O • 2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O • 2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2++8H2O • 2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O • 2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S↓（黄） + 2Mn2++8H2O

  8. 其余离子无明显现象 I2淀粉试验 I2 + S2- = 2I- + S↓ I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-

  9. 四、 常见阴离子的鉴定 1. SO42- 氯化钡一滴，6MHCl2滴，白色沉淀。 2. SiO32-钼酸铵2-3滴，浓硝酸2-3滴，△ 勿沸，离心液以6MNaOH调节pH5-6, 6MHAc(草酸)2-3滴，1-2d联苯胺，蓝色。 3. S2-亚硝酰铁氰化钠2滴，紫色 4.S2O32-6MHCl2滴，白色沉淀。 5.SO32- KIO3-淀粉 滴于滤纸，试样4滴6MHCl4滴，试管口熏，蓝色. 6.NO2-对氨基苯磺酸1滴，1-萘胺1滴，滴于滤纸，加6MHAc酸化试液一滴，红斑。 7.NO3-点滴板，2滴二苯胺的浓硫酸液，试液2滴 ，深蓝。 8.Ac-戊醇5滴，浓硫酸20滴，微热，香气（油脂层）

  10. 五、 注意事项 在观察BaS2O3沉淀时，如果没有沉淀， 应用玻璃棒摩擦试管壁， 加速沉淀生成。   注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。 在还原性试验时一定要注意， 加的氧化剂KMnO4和I2-淀粉的量一定要少， 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的。

  11. 六、思考题 1. 通过初步试验，仍不能作出那几种阴离子是否存在的肯定性判断? 2.一中性溶液中含有Ba2+及Ag+， 什么阴离子可能存在？ 3.在氧化性，还原性实验中，稀HNO3，稀HCl 和 浓H2SO4是否可以代替稀H2SO4酸化试液， 为什么？

  12. 4.阴离子混合溶液的分析，为何一般采用分别分析法？4.阴离子混合溶液的分析，为何一般采用分别分析法？ 5.有酸性未知液，定性分析报告如下 (1)   Fe3+、Na+、SO42-、NO2- (2)   K+、I-、SO42-、NO2- (3)   Na+、Zn2+、SO42-、NO3-、Cl- (4)   Ba2+、Al3+、Cu2+、NO3-、CO32- 试判断哪些分析结果的报告合理？

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