第九章 高分子材料常见的几种表征方法

1. 第九章 高分子材料常见的几种表征方法

2. (一). X射线衍射实验的基本要求 一、X射线衍射 • 1. X射线源：X射线发生器+光路 • 2. 测角器：安装试样及样品室、确定衍射线位置、安装光学元件和探测器等 • 3. 探测器：探测衍射X射线 • 4. 控制和数据处理系统：控制仪器运转、对探测到的信号进行放大和筛选等、记录探测到的衍射线的位置和强度、对实验数据进行各种处理和分析。

3. (二). X射线源 • 1. 实验室光源 • 2. 同步辐射源

4. 1.实验室光源 1). X射线发生器 阴极射线管的发展： 功率从几十瓦至几十千瓦 常规焦点至微焦点 密封管至可拆卸管(转靶) 高强度脉冲X射线源： 等离子, 高能闪光, 激光驱动 X射线激光

5. 2).光学组件 由一些光学元件组成 对X射线进行加工：改变波段、光束发散度、束斑尺寸等 常用元件：狭缝、单色器、反射镜、聚焦元件等

6. (1) 密封管X射线发生器 1). 常规密封管 功率从几十瓦至几十千瓦 材质从玻璃至陶瓷

7. 陶瓷管的优点： 材质硬，可精加工，灯丝准确定位，方便调整，增加测试准确度

8. 2). 微焦点X射线管 电子焦点尺寸：几十μm 输出功率：几十瓦 亮度：~1010/ph·s-1·cm-2·mrad-2·0.1 %BW-1

9. 几种微焦点X射线发生器 UltraBright Bede

10. 几种微焦点X射线发生器的性能 (光学组件)

11. (2). 转靶X射线发生器 Hilger Marconni-Elliott→ Enraf-Nonius→Bruker Rigaku ↘MacScience→Bruker J. Schneider Elektrotechnic GmbH

12. 1). Rigaku的产品ultraX 18 高频高压发生器 12kW→18kW(60kv, 300mA) 高电流(40kV, 450mA) 自转靶 整个靶座(包含真空泵与马达)可任意定位 焦点(1×10mm, 0.2×2mm, 0.3×3mm)

14. 2). Bruker的产品 18kW, 原MAC Science

15. 3). J. Schneider 的产品 6kW, Cu-Mo复合靶

16. 4). 超高功率转靶X射线发生器 30kW, 60kW, 90kW

17. 5).低压高电流转靶X射线发生器 1000mA 螺旋钨丝, LaB6 做连续谱源， 用于X射线吸收谱 能量色散X射线衍射

18. 6). 高能转靶X射线发生器 18kW, 200kV, 90mA

19. 7).θ-θ衍射仪

20. 8).微焦点转靶发生器 i)理学公司的产品 几种型号的性能比较

21. FR-D 3.5kW, 60kV, 80mA 焦点：0.1×1mm2 35kW/mm2

22. MicroMax007 功率：800W 焦点：70μm 光学组件： Osmic confocal optic

23. ii).Bruker的产品：MicroStar 2.7kW 100m 亮度3倍于常规转靶

24. 9). 微焦点发生器与转靶发生器的性能比较 Verman B, Jiang L, Kim B. The Rigaku Journal. 2002,19(1),6

25. (3). 光学元件 1). 晶体单色器 原理：布拉格反射 所得为单色平行光

26. i) 平晶单色器 • 优点：带宽小，波长纯，是平行光，因此能量分辨率高，适合高分辨实验。 • 缺点：是光强度低，对入射光束的利用率低，无法分开谐波。

27. （a）双平晶光路 （b）四晶高分辨光路 （c）沟道双晶单色器 • 有意识地让第二块晶体微微偏离衍射角，可大大降低高次谐波

28. 使晶体表面与反射晶面族斜交，则可提高反射强度或增加光束面积。使晶体表面与反射晶面族斜交，则可提高反射强度或增加光束面积。

29. ii)弯晶聚焦单色器 • 弯晶单色器不仅有单色作用，还有聚焦作用，可提高反射强度。焦点可以做得相当小，因此弯晶单色器也常用作聚焦元件。 • 弯曲方式：单弯曲，双弯曲 圆筒面型，圆锥面型，对数曲线弯曲

30. 原理： 按2R弯曲

31. 双弯曲单色器： 可在相互垂直的两个方向上同时聚焦，有大的截取角

32. 径向（Sagittal）聚焦单色器 • 第一块是平晶， 第二块为单弯曲的圆锥面型晶体。

33. 微焦点X射线管与双弯晶体单色器的组合

34. 石墨单色器： • 准单晶(多晶), • 弯晶聚焦反射面(001), • 反射率﹥30%较好

35. 2)、多层膜 [1]多层膜的构造 是一种在基板上重复涂上两种不同材料制成的一维晶体。 一种是高原子序数的重金属（H）,另一种是低原子序数的非金属（L）。 这两个层的厚度之和dH＋dL构成这多层膜的重复周期d。 dH和dL的大小和它们间的比值与多层膜的性质有关。

36. [2]. 多层膜的特点： • i) 反射率高，光通量大 • ii) 带宽大，单色性差 • iii) dH，dL，dH+dL均可按需调整 • iv) dH，dL，dH+dL可以不是确定的值，在水平或垂直方向可以渐变 • v) 层数可以调整

37. [3] 多层膜的用途 • 反射镜 • 单色器 • 聚焦镜 • 准直镜

38. [4]准直镜或聚焦镜 这是一种抛物面不等厚多层膜，可将发散光变成平行光成为准直镜或反过耒成为聚焦镜的装置。 （上）线光源 （下）点光源

39. [5].椭圆聚焦镜 使发散光束聚集

40. [6] Kirkpatrick-Baez(K-B)系统 两块单弯曲聚焦镜前后正交放置使在两个方向聚焦

41. 边靠边的Kirkpatrick-Baez系统 Osmic Confocal-Max-Flux (CMF)系列

42. Osmic Confocal Max-Flux VariMax

43. Xenocs

44. K-B系统与微焦点X射线发生器组合 晶面 能量 接受角 微焦X源型号 功率 尺寸 光通量 （keV） （Srad） (w) (μm) (Ph) Ge(220) CrKα 5.4 0.03 Trufocus8050Cr 14 70 3×109 Si(111) CuKα 8.0 0.015 Trufocus8050Cu 14 40 1×109 Si(111) CuKα 8.0 0.005 Oxford5011Cu 50 100 1×109 Si(220) WLα 8.4 0.01 HamamatsuW 10 13 1×108 Si(220) MoKα 17.5 0.01 Trofocus8050Cu 14 40 1×108

45. OXFORD+X-Ray Opt.Sys.

46. [7]混合的光学模块 • 一块抛物面镜和一块Ge（220）双平晶组合使用 (Panalytical)，发散度0.007°

47. 两块椭面镜的联合使用 与双平面镜组合 K-B排列

48. 3). 毛细管元件 利用X射线在毛细管内壁上的全反射起聚焦或准直作用 等径毛细管 弯曲毛细管 不等径毛细管

49. 单管和多管准直(聚焦)：

50. 锥状毛细管束的聚焦和准直作用 • （a）单锥形 • （b）双锥形