1 / 44

Program NUCLEU - Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

Program NUCLEU - Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013.

swain
Download Presentation

Program NUCLEU - Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Program NUCLEU - Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013 Experimentari tehnologicecu instalatia multifunctionala pentru depuneri de straturi subtiri in vid din dotarea DFH, pentru determinarea parametrilor tehnologici in vederea realizarii straturilor subtiri lubrifiante multiple, cu grosime superlattice (1-10nm) nanometrica (10-100nm) si micrometrica (>100nm)prevazute in cererile de brevet de inventie ale IFIN-HH inregistrate la OSIM cu nr. A/00621; A/00622; A/00623 si A/00729/30.06.2011 Gheorghe Mateescu Alice Mateescu

  2. PN 09 37 01 03 Cuprins • Obiectivul fazei – Dry Lubricant Coatings • Prezentarea instalatiei multifunctionale penrru depuneri de straturi subtiri in vid prin metoda Pulverizarii Magnetron in c.c./ c.c. pulsat/ RF (IM-DSSV-PM) • Materiale de interes pentru realizarea acoperirilor tribologice prin metoda Pulverizarii Magnetron Standard/ Reactiv in cc/ cc-pulsat/ RF • Magnetroane de pulverizare – Generalitati 5. Evaluarea capabilitatilor tehnice ale instalatiei 6. Experimentari tehnologice in vederea stabilirii domeniului de variatie al presiunilor de lucru si al ratelor de depunere pentru materialele utilizate 7. Depunerea unor materialele lubriafiante uscate • Concluzii • Bibliografie

  3. PN 09 37 01 03 1.1. Obiectul CBI A/00621; A/00622; A/00623; A/007291.2. Obiectivul fazei si Modul de realizare • Noi Procedee si Noi Materiale de realizare a acoperirilor tribologice tip DRY LUBRICANT COATINGS 2-A)Determinarea parametrilor tehnologici ai IM-DSSV-PM din DFH in vederea realizarii straturilor subtiri lubrifiante multiple, cu grosime: . a) superlattice (1-10nm) b) nanometrica (10-100nm) c) micrometrica (>100nm) 2-B) Evaluarea capabilitatilor tehnice ale instalatiei pentru realizarea acoperirilor tribologice cu structura superlattice, nanometrica, micrometrica, prin Pulverizare Magnetron (PM) Standard/Rectiv in CC si RF, din urmatoarele materiale: Ti; Al; C si Se • Timp de vidare; vid limita, neetanseitati • Determinarea vidului dinamic de echilibru (cu aport de gaz) si compararea acestuia cu domeniul de lucru al magnetroanelor • Determinarea parametrilor tehnologici (q/p; Umag si Imag; R) pentru depunerea: 1) Ti; Al; C si Se- prin PM-S in CC (materiale cu conductivitate electrica de tip metalic) 2) TiN – prin PM-R in CC (compusi metalici) 3) C si PTFE – prin PM in RF (materiale semimetalice si izolante)

  4. PN 09 37 01 03 Domenii de utilizare a rezultatelor fazei • Realizarea de acoperiri tribologice nanocompozite monostrat/ multistrat din materiale lubrifiante de top: C; MoS2; WS2; TiSe2; TaSe2; NbSe2; hBN: PTFE Acoperirile nanocompozite lubrifiante contin 2 faze nemiscibile: o faza nanocristalina dintr-un material lubrifiant de top (C; hBN; MoS2; WS2; TaSe2, etc.) dispersata intr-o matrice nanocristalina sau amorfa de tip: a) Ceramic (oxizi, carburi, nitruri, siliciuri) b) Metalic (Ti, Al, W etc.) c) Polimeric (PTFE) • Realizarea de acoperiri tribologice monostrat sau multistrat din materiale cu proprietati complementar-cumulative 3. Realizarea de acoperiri monostrat cu compozitie graduala

  5. PN 09 37 01 03 Acoperiri tribologice tip “Dry Lubricant Coatings” Functie de conditiile de lucru si de mediu si in acord cu revendicarile din CBI mentionate anterior acoperirile tribologice trebuie sa indeplineasca partial sau in totalitate urmatoarele caracteristici esentiale (proprietati complementar-cumulative): 1. Coeficient de frecare redus 2. Duritate ridicata 3. Tenacitate ridicata 4. Aderenta buna la substrat 5. Conductivitate termica ridicata 6. Rezistenta mare la coroziune Lubrifianti solizi utilizati initial in domeniul aerospatial: 1. Solizi lamelari, precum: “chalcogene” ale metalelor de tranzitie (ca de ex.: MoS2 si WS2) si Grafit; 2. Metale moi (ca de ex.: Pb; Au; Ag; In); 3. Polimeri (ca de ex.: Poliamide si Polytetrafluorethylene=PTFE)

  6. PN 09 37 01 03 2. Prezentarea IM-DSSV-PM Figura 2 - IM-DSSV-PM_Incinta Figura 3 – Ansamblu magnetroane Figura 1 - IM-DSSV-PM

  7. PN 09 37 01 03 3. Materiale de interes pentru realizarea acoperirilor tribologice prin metoda Pulverizarii Magnetron Standard/ Reactiv in c.c./ c.c. pulsat/ RF

  8. PN 09 37 01 03

  9. PN 09 37 01 03

  10. PN 09 37 01 03

  11. PN 09 37 01 03 Structura cristalina WS2 si MoS2 Structura cristalina a politipurilor 2Hc-WS2 si 2Hc-MoS2, cu detaliere pentru: a) Planurile atomice; Legaturile chimice dintre planurile atomice; Legaturile de coordinatie, ale atomilor metalici (W sau Mo); Constantele de retea; Celula elementara; b) Poliedrele de coordinatie (prisme triunghiulare) ale atomilor metalici (W sau Mo); c) Celulele elementare si poliedrele de coordinatie ale structurii cristaline; d) Secventa de impachetare compacta (AbA BaB) a planurilor atomice de S si Me in plan vertical; e) Secventa de impachetare schematica (AbA BaB) a planurilor atomice de S si Me in plan vertical; f) Secventa de impachetare compacte (AbA BaB) a planurilor atomice de S si Me in plan orizontal; g) Secventa de impachetare schematica (AbA BaB) a planurilor atomice de S si Me in plan orizontal; • Constantele de retea pentru WS2: a = 3,154Å; c/2 = 6,181Å; c = 12,362Å; • Constantele de retea pentru MoS2: a = 3,16Å; c/2 = 6,15Å; c = 12,30Å;

  12. PN 09 37 01 03 Figura 4 – Structura cristalina WS2/ MoS2

  13. PN 09 37 01 03 Figura 4 – Structura cristalina WS2/ MoS2

  14. PN 09 37 01 03 Structura cristalina a grafitului natural b) a) Figura 5 - Structura cristalina a grafitului naturalcu impachetare AA(politipul 2H)a) Vedere spatiala b) vedere in plan

  15. PN 09 37 01 03 Figura 6 - Structura cristalina a grafitului naturalcu impachetare AB AB (politipul 2H)a) Vedere spatiala cu detalierea celulei elementare si a constantelor de retea

  16. PN 09 37 01 03 Figura 6 - Structura cristalina a grafitului naturalcu impachetare AB AB(politipul 2H) b) Vedere in plan orizontal a structurii de tip hexagon centrat (fagure de miere)

  17. PN 09 37 01 03 Figura 7 - Structura cristalina a grafitului naturalcu impachetare ABC(politipul 2H)Vedere spatiala cu detalierea celulei elementare si a constantelor de retea

  18. PN 09 37 01 03 Structura cristalina a nitrurii de bor hexagonala (h-BN Figura 8a) - Schema structurala spatiala pentru nitrura de bor hexagonala (h-BN)cu impachetare AA AA

  19. PN 09 37 01 03 Figura 8b) - Schema structurala plana pentru nitrura de bor hexagonala (h-BN), cu impachetare AA AA

  20. PN 09 37 01 03 Figura 9a) - Schema structurala spatiala pentru nitrura de bor hexagonala (h-BN)cu impachetare ABC

  21. PN 09 37 01 03 4. Magnetroane de pulverizare - Generalitati Date tehnice penru magnetroanele ONIX-2TM

  22. PN 09 37 01 03 Domeniul teoretic si practic de lucru al magnetroanelor Domeniul teoretic de lucru al magnetroanelor: 0,5 ... 50 mTorr = 5.10-4 .... 5.10-2 Torr 1Torr = 1,33322 mbar 1mbar = 0,75 Torr Rezulta domeniul de lucru al magnetroanelor: 6,65.10-4 mbar ..... 6,65.10-2 mbar Domeniul practic de lucru al magnetroanelor (cu tinta metalica avand grosimea de 0,25’ =6,125mm) fara a se tine cont de materialul tintei de pulverizare, este prezentat cu galben-aprins in tabelul urmator, iar cu galben-deschis sunt prezentate limitele domeniului teoretic in care se preconizeaza ca functionarea magnetroanelor este posibila, dar instabila.

  23. PN 09 37 01 03 Randament de pulverizare si rata de pulverizare S= randament de pulverizare = Nr. de atomi pulverizati/ Nr. de atomi incidenti S = 0 …. 10 [atomi/ion] si depinde de: -masa si energia atomului incident -unghiul de impact al atomului incident -materialul tintei de pulverizare R = Rata de pulverizare = M/(ρ.NA.e) x S.jp [Ǻ/s] M = masa [kg/mol] ρ = densitatea materialului [kg/m3] NA =6,02x10 E 26 (Nr. lui Avogadro) e = 1,6 x 10E-19 [As ]= Sarcina electronului S = randamentul de pulverizare [atomi/ion] jp = densitatea curentului de ioni incidenti [a/m2] R/2r = Nr. de monostraturi pe secunda r = Raza atomului depus r-W =1,37Ǻ = 0,137nm; r-Ag = 1,45Ǻ=0,145nm Folosind o rata de depunere R=0,1 Ǻ/s , un monostrat cu grosime superlattice (1-10nm) din W se depune in 13-130 s

  24. Randament de pulverizare si rate de pulverizarepentru materialele uzuale PN 09 37 01 03

  25. PN 09 37 01 03

  26. PN 09 37 01 03

  27. PN 09 37 01 03 Rata de pulverizare (Ǻ/s) pentru magnetronul rectangular MPC 100-Balzers Figura 10 – Ratele de pulverizare pentru magnetron rectangular

  28. PN 09 37 01 03 Rata uzuala de depunere pentru diferite materiale

  29. PN 09 37 01 03 5. Evaluarea capabilitatilor tehnice ale instalatiei Evolutia vidului in camera tehnologica

  30. PN 09 37 01 03 Neetanseitate camera tehnologica

  31. 6. Experimentari tehnologice in vederea stabilirii domeniului de variatie al presiunilor de lucru si al ratelor de depunere pentru materialele utilizate PN 09 37 01 03

  32. PN 09 37 01 03 Debit gaz [cm3/min] Presiune [mbar] Figura 11 – Variatia presiunii de echilibru in spatiul tehnologic, functie de debitul de gaze (Argon si Azot) introdus

  33. PN 09 37 01 03 7. Depunerea unor materiale lubrifiante uscate Figura 12 – Variatia ratei de depunere, a tensiunii si a curentului, fiunctie de puterea injectata in plasma, pentru grafit

  34. PN 09 37 01 03 Figura 13 – Variatia ratei de depunere, a tensiunii si a curentului, fiunctie de puterea injectata in plasma, pentru Se

  35. PN 09 37 01 03 Parametrii tehnologici pentru depunere Ti

  36. PN 09 37 01 03 Parametrii tehnologici pentru depunere Al

  37. PN 09 37 01 03 Parametrii tehnologici pentru depunere C

  38. PN 09 37 01 03 Parametrii tehnologici de realizare a nitrurilor metalice de Al si Ti prin pulverizare magnetron reactiva in cc Materialele metalice precum Ti si Al, dar si nitrurile acestor metale (experimentate in acesta faza) si in acord cu CBI sunt utilizate ca material dopant (2-10%) pentru materialele lubrifiante de top: C; hBN; TaSe2; WS2; MoS2, etc. in vederea realizarii acoperirilor lubrifiante nanocompozite Parametrii tehnologici utilizati pentru realizarea TiN si AlN: Pmax = 600W

  39. PN 09 37 01 03 Depunere Ti cu R=0,80Ǻ/s

  40. PN 09 37 01 03 Depunere Al cu R=1,46 Ǻ/s

  41. PN 09 37 01 03 Depunere Seleniu cu R=1 …1,91Ǻ/s

  42. PN 09 37 01 03 Depunere Seleniu cu R=1,48Ǻ/s

  43. PN 09 37 01 03 8. Concluzii • Instalatia Multifunctionala din dotarea DFH, pentru depuneri de straturi subtiri in vid prin metoda Pulverizarii Magnetron Standard sau Reactiv, in DC si RF permite realizarea de straturi multiple cu structura superlattice, nanometrica si micrometrica • Faza a dat posibilitatea de determinare a parametrilor tehnologici de depunere a catorva materiale de (Ti, Al, C; Se) ce se intentioneaza a fi utilizate in cadrul proiectului “NOI ACOPERIRI LUBRIFIANTE USCATE NANOSTRUCTURATE PENTRU APLICATII TRIBOLOGICE, OBTINUTE PRIN METODE DE DEPUNERE CU DESFASURARE IN VID SAU IN ATMOSFERA DESCHISA (ACOPERIRI LUBRIFIANTE USCATE)”,

  44. PN 09 37 01 03 9. Bibliografie • Carte tehnica “Instalatie Multifunctionala pentru depuneri de straturi subtiri in vid prin pulverizare magnetron”-Torr International Inc.-USA • Carte tehnica –Thin Film Deposition Controller type SQC-310. • Tehnologii Avansate-Straturi subtiri depuse in vid, Gheorghe Mateescu, 2000, Editura Doroteea, Lucrare editata cu sprijinul MCT. • A novel pulsed magnetron sputter technique utilizing very high power densities, V. Kuznetsov, K. Macak, J. Schneider, U. Helmersson, I. Petrov, Surface and Coating • Technolgy 163-164 (2-3): 230-293, • Cerere de brevet de inventie IFIN-HH, Nr. A/00621/30.06.2011-OSIM–“Metoda de acoperire in vid a pieselor metalice cu straturi subtiri lubrifiante si antiuzura uscate, pe baza de bisulfura de wolfram (WS2), dintr-un compus nou (WS2+Metal), prin metode tip PVD Proposal Patent –“Metoda de realizare in vid a straturilor subtiri lubrifiante si antiuzura dintr-un compus nou, prin metode tip PVD”-Autori Gh. Mateescu; Alice Mateescu • Cerere de brevet de inventie IFIN-HH, Nr. A/00622/30.06.2011-OSIM –“Metoda de acoperire in vid a pieselor metalice cu straturi subtiri lubrifiante si antiuzura uscate, pe baza de bisulfura de wolfram (WS2), dintr-un compus nou (WS2+C), prin metode tip PVD sau IPVD.”-Autori: Gheorghe Mateescu; Alice-Ortansa Mateescu • Cerere de brevet de inventie IFIN-HH, Nr. A/00623/30.06.2011-OSIM –“Metoda de acoperire in vid a pieselor metalice cu straturi subtiri lubrifiante si antiuzura uscate, pe baza de bisulfura de wolfram (WS2), dintr-un compus nou (WS2+Metal+C), prin metode tip PVD sau IPVD.”-Autori: Gheorghe Mateescu; Alice-Ortansa Mateescu • Cerere de brevet de inventie IFIN-HH, Nr. A/00729/25.07.2011-OSIM -“Metoda de realizare in vid a straturilor subtiri tribologice multiple cu proprietati complementar-cumulative, prin metode “Physical Vapor Deposition” (PVD) sau “Ionized Physical Vapor Deposition” (IPVD) -Autori: Alice-Ortansa Mateescu; Gheorghe Mateescu • K. J. Lesker –Deposition Techniques: Materials names A-Z • SPECS- Sputtering yield-http://www.semicore.com/reference/sputtering-yields-reference

More Related