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课题进展报告

课题进展报告. 李建平 2012.10.18. 内容. 一、概述 二、 实验进展 三、 下阶段计划. 一、概述. Ⅰ. 设计思路. 一、概述. Ⅱ. 实验流程. 二、 实验进展. 1 、 RAFT Agent 的提纯和表征. 实验条件： KOH 作为催化剂， 80℃ 条件下反应 12h 提纯方法：萃取、蒸馏、 柱层析色谱 检测手段： H-NMR. 二、 实验进展. 1 、 RAFT Agent 的提纯和表征. 二、 实验方案. 2 、 AGA 的合成、表征. 难点： AGA 冷冻困难；过柱洗脱困难 措施：液氮预先冷冻；用较粗的柱子.

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Presentation Transcript

  1. 课题进展报告 李建平 2012.10.18

  2. 内容 • 一、概述 • 二、实验进展 • 三、下阶段计划

  3. 一、概述 Ⅰ. 设计思路

  4. 一、概述 Ⅱ.实验流程

  5. 二、实验进展 1、RAFT Agent 的提纯和表征 实验条件：KOH作为催化剂，80℃条件下反应12h 提纯方法：萃取、蒸馏、柱层析色谱 检测手段：H-NMR

  6. 二、实验进展 1、RAFT Agent 的提纯和表征

  7. 二、实验方案 2、AGA 的合成、表征 难点：AGA冷冻困难；过柱洗脱困难 措施：液氮预先冷冻；用较粗的柱子

  8. 二、实验方案 2、AGA 的合成、表征

  9. 二、实验方案 3、CL的聚合 实验条件：辛酸亚锡作为催化剂，110℃条件下反应12h 提纯方法：溶解、重结晶、真空干燥24h 检测手段：H-NMR 、GPC

  10. 二、实验方案 3、CL聚合

  11. 二、实验方案 3、CL聚合 Mn=44264; PDI=1.176 Mn理论=24099

  12. 二、实验方案 3、CL聚合 结论：实际测得的聚合物相对分子质量与设计的相对分子质量相差较大 可能原因：① RAFT Agent 结构中的硫与催化剂锡发生配位 ② 体系中含有痕量的水等能引发开环聚合的杂质 瓶颈：RAFT Agent 结构中的硫与催化剂锡发生配位，开环聚合不可控 拟解决方法：换用催化剂，摸索反应条件（催化剂量、反应时间、温度等）

  13. 二、实验方案 4、PCL-b-(PAAm-co-PEG)

  14. 二、实验方案 4、PCL-b-(PAAm-co-PEG)

  15. 二、实验方案 4、PCL-b-(PAAm-co-PEG) 结论：因AAm和PEG的结构相似，核磁测试(H-NMR)结果无 法准确计算二者的转化率，从而也无法获得准确的嵌 段聚合物相对分子质量。样品量少，检测困难，预测 后续实验误差较大。

  16. 三、下阶段工作计划 10月-11月：新的CL开环聚合催化剂，分子量可控 11月-12月：嵌段聚合物的合成、纯化、表征 12月-1月：交联剂合成、嵌段界面交联

  17. 谢谢！

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