从茶叶中提取咖啡因

1. 从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验电子课件

2. 一、实验目的 1、通过了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法，加深对从天然产物中分离、提取产物的理解和认识；取咖啡因的原理和方法，加深对从天然产物中分离、提取产物的理解和认识； 2、初步掌握升华法提纯有机物的技术； 3、加深对萃取、重结晶、蒸馏、回流、减压蒸馏等技术的理解和熟练掌握； 4、初步培养综合实验能力。

3. 二 信息收集 物理性质:白色粉末或六角棱柱状结晶, 熔点 238°, 178°, 升华。易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快 化学性质:咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。强烈苦 味的粉状物。它的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量，194.19。咖啡因（Caffeine ）是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。 用 途:抗病毒, 抗肿瘤, 利尿具成瘾性，长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官。

4. 沸点为78.4摄氏度，与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂沸点为78.4摄氏度，与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂 乙醇 生石灰 具有强碱性，可与酸发生中和反应。 具有弱酸性，210~215摄氏度熔融分解，187摄氏度闪然。 单宁酸 白色粉末或六角棱柱状结晶, 熔点 236°， 178°升华 咖啡因 药品的物理化学性质

5. 常见固-固混合物分离的方法 第一类型：不溶物+不溶物 例如，分离C粉和Fe粉的混合物，分离方法是先将混合物加入水中搅拌，再用吸铁石分离之。 第二类型：不溶物+可溶物 两类物质一类溶于水一类不溶，处理时常常用“过滤”。例如，KCl和MnO2的混合物。先将混合物加水溶解，然后过滤，滤纸上留下的就好是二氧化锰，然后烘干即可，滤液中溶质为氯化钾，蒸发滤液即得固体。

6. 第三类型：可溶物+可溶物 两类物质均可溶于水，但温度对其溶解度的影响可能不同。例如，分离KNO3和NaCl的混合物：先把混合物溶于热水中制成热饱和（或接近饱和）的溶液，然后降温，则溶解度受温度影响变化大的KNO3大部分析出，而NaCl则大部分留在溶液中，然后过滤即初步分离。

7. 索氏提取器的基本构造和使用方法 索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。

8. 咖啡因的鉴定 (1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象。 (2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30% H2O2 8～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化。

9. 咖啡因的其它鉴别方法 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。

10. 三、实验原理 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。 提取原理 茶叶中含有咖啡因，约占1～5%，另外还含有11～12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。

11. 四 操作流程

12. 五、主要仪器与试剂 仪器 电热套、球型索氏提取器（套） 蒸馏仪器（套）、烧杯、蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸、等 试剂 茶叶、95%乙醇、生石灰

13. 六、实验步骤 1．萃取 称取8g茶叶（或茶叶末），放入索氏提取器的滤纸套筒中，在250mL平底（或圆底）烧瓶中加入100mL95%的乙醇和几粒沸石，按图装配仪器，水浴加热。控制水浴温度在80℃左右，连续抽提2.5～3小时。待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。

14. 装置图 脂肪提取器 虹吸管 滤纸套 平底烧瓶 热水浴 咖啡因提取装置

15. 2 蒸馏 将实验装置改装成蒸馏装置，回收抽提液中的大部分乙醇（约75mL）。将残液趁热倾入蒸发皿中，拌入3g研细的氧化钙，并加几粒沸石，在水蒸气浴上蒸干后，将蒸发皿移至电热套上，在较小的加热条件下焙炒片刻，务使水分全部除去，然后再移开蒸发皿并冷却之，用干燥洁净的瓶塞底部将颗粒碾成粉末，并擦去沾在蒸发皿边上的粉末，以免升华时污染产物。

16. 3 中和与干燥 加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3-4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。 干燥（焙炒除水）：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。

17. 4 升华 再次将蒸发皿放在电热套上，并在蒸发皿上倒盖一个玻璃漏斗，漏斗的直径应小于蒸发皿，在漏斗的颈部塞上蓬松的棉花。蒸发皿和漏斗之间用圆滤纸相隔，滤纸直径应稍大于漏斗。滤纸上用针刺30多个小孔，孔径在3mm左右，小心加热升华。注意控制电热套的加热温度在40-70W范围内。

18. 当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制加热温度，以降低升华速度，当电热套内温度达到230℃，应立即停止加热（或发现有棕色烟雾时，应停止加热），冷至室温左右，小心揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因晶体用小刀刮下。如果残渣仍为绿色，可再次升华，直至残渣变为棕色为止。 合并所得的咖啡因，称量，测熔点。

19. 玻棒 脱脂棉 蒸发皿 三角漏斗 粗品 滤纸 蒸发皿 热水浴 蒸汽浴加热装置 升华装置

20. 实验注意事项 1 滤纸套要紧贴器壁，其高度不得超过虹吸管，纸套上 部折成凹形，以保证回流液能均匀地浸透被萃取物。 必须注意，滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管。 2 待回流液无色时即可停止加热。 3 可用少量回收的乙醇将烧瓶洗涤1～2次，洗涤液一并 倒入蒸发皿中。 4 氧化钙起吸水和中和作用，以除去部分杂质。

21. 5 在蒸干过程中为避免残液因沸腾而贱出，需加几粒沸石于蒸发皿中。 6 将蒸发皿放在电热套上用热空气浴焙炒，加热电压不可 太高，炒至变为墨绿色粒状物。 7 如留有少量水分，会在升华开始时产生一些烟雾污染器皿。 8 在萃取回流充分的情况下，纯化产品的升华操作是本实 验成败的关键。在升华过程中始终应严格控制加热温度。

22. 六 思考题 1试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？ 2本实验进行升华操作时，应注意什么 ？ 3 蒸发除水时，为什么先用蒸气浴而不用电炉直接加热？