Algunas consideraciones acerca de muestreo de alimentos para análisis químico

1. Algunas consideraciones acerca de muestreo de alimentos para análisis químico Q.F. Ernesto Guzmán Castro Universidad De Chile INTA – Facultad de Medicina USACH Facultad Tecnológica

2. Usos de los datos de composición de alimentos: • Vigilancia o monitoreo de ingesta de nutrientes en poblaciones • Desarrollo de políticas nutricionales regionales y/o nacionales • Desarrollo de guías dietéticas o alimentarias para la población en general o poblaciones objetivo • Planificación y conducción de investigación relacionada con ingesta de nutrientes • Apoyo al comercio tanto nacional como internacional de alimentos • Regulación alimentaria.

3. Protocolo de muestreo • Tipo de alimentos a muestrear • Lugar de muestreo

4. El protocolo debe ser escrito y debe incluir : • Conocimiento general del tipo de alimento, clase de alimento, alimentos específicos • Antecedentes de la forma de producción , procesamiento, distribución y consumo del alimento. • Prioridades a considerar • Metodología de muestreo • Determinar el lugar de muestreo de los alimentos • Número de unidades a seleccionar • Forma de preparación y procesamiento de muestra • Procedimientos analíticos

5. Caracterización del producto Doble problema: Qué analizar Qué consideraciones se deben tomar respecto al producto. Los productos a analizar deben caracterizarse de acuerdo a su condición y naturaleza

6. Contenido de nutriente en producto • Existencia de nutriente en producto problema • ¿Qué variables hay que considerar para considerar dicho producto? • ¿Existen datos de dicho nutriente? • ¿Se conoce contenido y variabilidad? • ¿Es posible un estudio piloto? • Si su contenido es bajo ¿es conveniente estudiar dicho nutriente en el producto

7. Variabilidad de contenidos de nutrientes en alimentos • Condición de material biológico • Explotación agrícola y ganadera, almacenamiento, transporte y comercialización • Alimentos elaborados : distinta composición de ingredientes, cambios en formulación o en producción. Ej.: margarinas • Falta de límites estándar de composición • Variaciones naturales de los contenidos de nutrientes desde la producción a la venta a público

8. Fuentes de variación: Carnes • Proporción de tejido magro respecto de tejido graso: Afecta distribución de nutrientes • Proporción de porción comestible versus no comestible (Hueso y cartílago). Influye consideraciones individuales (idiosincracia)

9. Fuentes de variación: Frutas y hortalizas • Genética • Prácticas agrícolas y de almacenamiento • Condiciones de explotación: producción y cosecha, época de sembrado, regadío, abonos, forma de cosecha, etc. • Geoquímica: zona de cultivo, tipo de suelo, regadío, iluminación, etc.

10. Fuentes de variación: Cereales (Harinas y granos) • Genética (variedad) • Uso de fertilizantes • Condiciones de almacenamiento • Enriquecimiento de harinas para panificación

11. Fuentes de variación: Leche • Variedad y tamaño de crianza • Contenido de materia grasa: influye en el contenido de caroteno, vitamina A y tipos de ácidos grasos • Tipo de alimentación: estacionalidad de pastos • Ordeña • Procesos industriales • Enriquecimiento de leches con distintos nutrientes y factores alimentarios

12. Fuentes de variación: Alimentos elaborados • Variación en ingredientes y formulación: restringida por el control de calidad y obligación de etiquetado nutricional • Presencia de cantidades excedentes de nutrientes, especialmente en casos de fortalecimiento o enriquecimiento • Dependencia de ingredientes específicos puede llevar a una gran variabilidad en determinado contenido

13. Fuentes de variación: Platos mixtos • Variación en ingredientes y formulación individuales • Métodos de preparación o cocción • Dependencia de ingredientes específicos puede llevar a una gran variabilidad en determinado contenido

14. Muestreo de alimentos • Proceso mediante el cual se identifica, selecciona y recolecta unidades de alimentos para ser analizados

15. Muestra a recolectar • Seleccionar un sub-conjunto del universo considerado • Ese sub-conjunto debe ser representativo del universo de acuerdo con los objetivos considerados • Razón: No es posible ni razonable analizar todas las unidades componentes de un universo

16. Muestra a recolectar • De acuerdo a lo antedicho el profesional toma una muestra, es decir, recolecta un sub-conjunto del universo que cumple con ciertas condiciones básicas, pues ha sido hecha con un plan de muestreo diseñado para que la muestra sea representativa de la población o universo, de modo de asegurar que los datos obtenidos a partir de ella reflejen la situación de la muestra total o universo completo. • Razón: No es posible ni razonable analizar todas las unidades componentes de un universo

17. Muestra a recolectar • Por lo tanto se debe desarrollar un plan de muestreo. • Dicho plan de muestreo debe considerar todos los factores anteriormente indicados que sean susceptibles de actuar sobre los resultados de modo que tal como se ha indicado anteriormente: “los valores obtenidos, van a ser originados a partir de muestras seleccionadas en base a un conjunto de consideraciones que van a permitir su impacto sobre el contenido de nutrientes” • Ejemplo: recolección de salmón en base a variación estacional

18. Muestra a recolectar • Por lo tanto se debe desarrollar un plan de muestreo. • En otras palabras, se debe tratar de seleccionar un número limitado de unidades a partir del total de unidades disponibles para estimar el nivel o la importancia que puedan presentar las variables, cuantitativas o no cuantitativas o los atributos. • Por lo tanto el objetivo a cumplir es la medición de dichos parámetros o atributos en un conjunto de unidades que cumplen con ser similares a todas las componentes del universo en todas las características que la definen como tal • Los muestreos a usar para medición de composición de productos van a ser completamente diferentes de aquellos que tengan un fin experimental • Ejemplo: recolección de salmón en base a variación estacional

19. Características de muestra • La muestra debe ser representativa de la población en aquello que se considera la característica en estudio • La distribución de la característica en la muestra debe ser aproximadamente igual a la distribución de la característica en la población. • La representatividad en estadística se logra aplicando un muestreo adecuado • Se requiere de la aleatoriedad en la selección de los elementos de la población que formaran la muestra. • Sólo se garantiza una representatividad altamente probable pero no completamente segura.

20. Toma de muestras • La recolección de muestras debe ser hecha en los puntos más cercanos al consumidor, pues puede haber una serie de factores que influyen en el contenido final de nutrientes de los diferentes alimentos. Los lugares más adecuados serían: • Supermercados • Mercados y vegas • Almacenes y panaderías • Ferias libres

21. Marco del muestreo • Definición de los puntos de muestreo ya sea a nivel nacional, regional o dentro de una ciudad, de modo de cubrir bajo la forma de un listado a todos los puntos de reparto o entrega de alimento problema a población, ya sea en forma directa o en forma indirecta • Cada nivel de muestreo debe considerar un marco de muestreo propio aunque tome los mismos puntos que otro.

22. Métodos de muestreo • Aplicación de métodos probabilísticos o aleatorios de modo que cada elemento o sub-muestra de la población o universo tenga una probabilidad conocida y distinta de cero de ser incluido en la muestra • Muestreo aleatorio • Muestreo estratificado o en grupos (conglomerados) • Muestreo selectivo • Muestreo por conveniencia

26. Cálculo del número de muestras • Ecuación de Cochran. • Promedio de población está dentro de un intervalo de confianza de amplitud conocida N = z * σ / (P * µ) N = tamaño de muestra z = 1,96 valor de z para un nivel de confianza de 95 % σ = Desviación estándar P = Error relativo deseado para el estimado de la muestra (5%, 10% o 15%) µ = promedio de muestra 2 2 2 %

27. Cálculo del número de muestras 95 % de confianza y error relativo de la muestra de 5 y 10%

28. Cálculo del número de muestras 95 % de confianza y error relativo de la muestra de 5 y 10%

29. Cálculo del número de muestras 90 % de confianza y error relativo de la muestra de 5 y 10%

30. Cálculo del número de muestras 90 % de confianza y error relativo de la muestra de 5 y 10%

31. Otros modelos de muestreo NCh44.Of2007 Procedimientos de muestreo para inspección por atributos - Planes de muestreo indexados por nivel de calidad aceptable (AQL) para la inspección lote por lote ANSI/ASQC Z1.9 Acceptance sampling by variables. Sampling plans by AQL for lot inspection.

32. Muestras analíticas Las muestras obtenidas no son obligatoriamente las mismas analizadas • El número de muestras analíticas se seleccionan considerando tanto los objetivos como los recursos disponibles. • Hay que tener en cuenta que mientras menos muestras se analicen mayor es el riesgo de que los resultados sean menos confiables

33. Alimento: Papas • Características generales del producto: Producto agrícola producido de norte a sur del país. Gran parte de la producción está en manos de pequeños agricultores. Cultivo anual con variaciones estacionales. Comercialización atomizada y dispersa con poca identidad de variedades. Para consumo casero sólo se usan variedades de piel rosada

34. Muestreo papas • Objetivo: • Actualizar los datos contenidos en la “Tabla de Composición Química de Alimentos Chilenos” sobre papas crudas, considerando cambios en consumo y presencia de nuevas variedades en el marcado. • Los nutrientes a analizar son: • Macronutrientes mediante análisis proximal, incluye valor calórico por cálculo • Micronutrientes: Vitamina C y beta-caroteno. • Incorporar los nuevos datos obtenidos en la base general de datos de composición de alimentos chilenos, a desarrollarse dentro del marco del proyecto.

35. Muestreo papas • Usos de los datos: • Los nuevos datos al estar incorporados a la base de datos, tendrán un uso amplio a nivel profesional, de salud pública, industrial, educacional, de consumidores y otros.

36. Muestreo papas • Características del alimento relevantes al muestreo: • Por la amplitud de climas y condiciones ambientales que presenta el país, la producción y cosecha de papas se realiza durante todo el año a lo largo de todo el país. • Cultivo de gran importancia, ocupa el cuarto lugar de los cultivos anuales con una superficie media sembrada de alrededor de 61.000 ha. • Cultivo en manos principalmente en manos de pequeños productores que la principalmente la comercializan dejando parte para semillas y autoconsumo. En la zona cordillerana IX y X región, la papa es importante como cultivo de subsistencia. • Se han desarrollado nuevas variedades a partir de variedades autóctonas adaptadas a las características ecológicas de distintas regiones del país. • Entre las variedades autóctonas hay que destacar las que se producen en Chiloé, cuyo rescate está siendo motivo de investigaciones en el Instituto de Investigaciones Agropecuarias (INIA) y la Universidad Austral de Chile.

37. Muestreo papas • Características del cultivo • Es un cultivo anual con sembrado y cosecha estacional • Cuarta región: siembra Abril, mayo; cosecha agosto a octubre (papa nueva) • Novena y décima regiones: siembra, septiembre a diciembre; cosecha: febrero a mayo. Las papas de estas regiones constituyen las papas de guarda consumidas durante el invierno • El cultivo de consumo se basa en algunas variedades como: Desiré, Ásterix y Rosara. Normalmente de piel rosada. • Para uso industrial se cultivan principalmente variedades con mayor cantidad de sólidos totales como la Yagana, Panda y la Atlantic. Normalmente de piel amarilla. • El mercado productivo y de compra y venta para la papa de consumo del público, se encuentra muy atomizado por lo cual presenta una gran dispersión en su comercialización así como también en no identificación de variedades.

38. Muestreo papas • Sistema de distribución: • Sistemas de acopio: en distintas ciudades del país, donde se vende y remata la producción al por mayor a industriales y cadenas de venta a público, principalmente a supermercados. • Sistema de venta directa del productor al sector comercial y público consumidor: ferias libres, supermercados, venta por menor.

39. Muestreo papas • Plan de muestreo propuesto: • Cobertura Nacional. De primera a X Región • Lugares de muestreo: • Supermercados • Mercados municipales o feria libre principal • Debido a heterogeneidad de producto, se trabajará sobre una grilla de ciudades seleccionada en base al número de habitantes usando un modelo probabilístico estratificado (modelo Chromy). Entre I y X Regiones. • Las muestras serán tomadas en forma proporcional a la producción estacional • Propuesta de muestreo: 18 muestras de supermercados y 18 muestras de ferias. • Grilla de 24 ciudades seleccionadas como lugares de recolección. Recolección en 18 ciudades de muestras simultáneas en supermercados o ferias y, en caso de muestrear sólo un estrato, usar como lugares alternativos el resto de las ciudades.

40. Muestreo papas • Puntos de muestreos: • Cadena de Supermercados Líder y Jumbo-Santa Isabel y mercados municipales o ferias libres principales • Número de unidades por muestra. • Malla de 3 kilos en supermercados y tres kilos de papas comparadas en ferias. Este tamaño de muestra permite cubrir la porción de muestra necesaria para analizar y la mantención de contramuestras. • Número de muestras propuesto: • 18 muestras por estrato muestreado (total 54 kilos por estrato muestreado) Total = 108 kilogramos de papas . • Muestra de análisis: • la muestra original se cuarteará para disminuir su tamaño y a partir de éstos cuartos se formará la muestra analítica. La muestra analítica estará constituida por el homogeneizado proveniente del cuarteo de la muestra reducida obtenida del cuarteo inicial. (El resto se guarda en sus envases originales sin homogeneizar y a temperatura de refrigeración o en lugar oscuro, seco y fresco).

41. Muestreo papas • Marco de muestreo. Corresponde a todas las ciudades del país ordenadas de acuerdo con su población. Debido a que Santiago tiene una magnitud muy grande de habitantes comparativamente hablando, las otras ciudades quedan con una posibilidad menor de ser seleccionadas.

42. Muestreo papas • Se establece un marco de muestreo que selecciona una muestra de ciudades de acuerdo al concepto de diseño de muestreo de Probabilidad proporcional al tamaño o número de habitantes en este caso. • De este modo el número de veces que se pueda tomar una ciudad en el total de n ciudades a seleccionar va a depender del tamaño de su población. A mayor tamaño mayor probabilidad de ser seleccionada. Como el sistema selecciona sin eliminación esta ciudad puede salir varias veces sorteada

43. Muestreo papas • Este método es conocido como método de Chromy. En este caso se ordenaron 300 ciudades de Chile, en orden decreciente de número de habitantes y se las 24 zonas de igual tamaño. • Luego se seleccionó aleatoriamente a partir de cada zona con una probabilidad proporcional al tamaño de población condicionada sobre la probabilidad de reemplazo mínimo asegurando, de ese modo, que cualquiera de las ciudades seleccionadas, lo está de modo proporcional a su tamaño y que ninguna está seleccionada un número mayor de veces que el entero superior a la razón existente entre su tamaño y el tamaño de cada zona a la cual fue asignada.

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