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第四节 酸碱标准溶液的配制和标定. 第四节 酸碱标准溶液的配制与标定. 酸标准溶液的配制和标定 在滴定分析法中常用盐酸、硫酸溶液为滴定剂(标准溶液)，尤其是盐酸溶液，因其价格低廉，易于得到，稀盐酸溶液无氧化还原性质，酸性强且稳定，因此用得较多。但市售盐酸中 HCl 含量不稳定，且常含有杂质，应采用间接法配制，再用基准物质标定，确定其准确浓度。常用无水 Na 2 CO 3 或硼砂( Na 2 B 4 O 7 ·10H 2 O) 等基准物质进行标定。. （一）标准溶液的配制与标定. 用来配制酸标准溶液的强酸有 HCl 和 H 2 SO 4 。
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第四节 酸碱标准溶液的配制与标定 • 酸标准溶液的配制和标定 • 在滴定分析法中常用盐酸、硫酸溶液为滴定剂(标准溶液)，尤其是盐酸溶液，因其价格低廉，易于得到，稀盐酸溶液无氧化还原性质，酸性强且稳定，因此用得较多。但市售盐酸中HCl含量不稳定，且常含有杂质，应采用间接法配制，再用基准物质标定，确定其准确浓度。常用无水Na2CO3或硼砂(Na2B4O7·10H2O)等基准物质进行标定。
（一）标准溶液的配制与标定 用来配制酸标准溶液的强酸有HCl和H2SO4。 HCl最常用。浓盐酸易逸出HCl气体，所以不能直接配成准确浓度的溶液，而是先配成近似于所需浓度(一般为0.1 mol·L-1)的溶液，然后用一级标准物质标定。 最常用于标定HCl溶液的一级标准物质是无水碳酸钠(Na2CO3)或硼砂(Na2B4O7·10H2O)。
1.无水Na2CO3 此物质易吸收空气中的水分，故使用前应在180-200℃下干燥2-3h。也可用NaHCO3在270-300℃下干燥1h，经烘干发生分解，转化为Na2CO3，然后放在干燥器中保存。
1.3350g cNa2CO3 = 106g/mol 0.25L 1 1 cAVA= cBVB a b 0.05038 25.00 cHCl = = 0.1035mol ·L-1 24.34/2 例 称取分析纯 Na2CO3 1.3350g，配制成250.0ml的溶液，求该标准溶液的浓度。 解：cB = nB /VB = 0.05038 mol ·L-1 例 准确量取上述标准溶液25.00ml，标定一HCl溶液，三次滴定所消耗的HCl溶液体积分别为24.35、24.30和24.37ml，求HCl溶液的准确浓度。 解：Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O+ CO2
标定反应： 设欲标定的盐酸浓度约为0.1 mol·L-1，欲使消耗盐酸体积20-30 mL，根据滴定反应可算出称取Na2CO3的质量应为0.11-0.16 g。滴定时可采用甲基橙为指示剂，溶液由黄色变为橙色即为终点。
2.硼砂Na2B4O7·10H2O • 此物质不易吸水，但易失水，因而要求保存在相对湿度为40%-60%的环境中，以确保其所含的结晶水数量与计算时所用的化学式相符。实验室常采用在干燥器底部装入食盐和蔗糖的饱和水溶液的方法，使相对湿度维持在60%。 • 滴定时以甲基红为指示剂，由黄色变为红色即为终点。 • 除上述两种基准物质外，还有KHCO3、酒石酸氢钾等基准物质用于标定盐酸溶液。
碱标准溶液的配制和标定 氢氧化钠是最常用的碱溶液。固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，易吸收CO2和水分，生成少量Na2CO3，且含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物等，因而不能直接配制成标准溶液，只能用间接法配制，再以基准物质标定其浓度。常用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定。邻苯二甲酸氢钾的分子式为C8H4O4HK，其结构式为:
邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量为204.2 g·mol-1，属有机弱酸盐，在水溶液中呈酸性，因cKa2＞10-8，故可用NaOH溶液滴定。滴定的产物是邻苯二甲酸钾钠，它在水溶液中能接受质子，显示碱的性质。 设邻苯二甲酸氢钾溶液开始时浓度为0.10 mol·L-1，到达化学计量点时，体积增加一倍，邻苯二甲酸钾钠的浓度c=0.050 mol·L-1。化学计量点时pH应按下式计算： 此时溶液呈碱性，可选用酚酞或百里酚蓝为指示剂。除邻苯二甲酸氢钾外，还有草酸、苯甲酸、硫酸肼(N2H4·H2SO4)等基准物质用于标定NaOH溶液。
五、应用实例 酸碱滴定法可用来测定各种酸、碱以及能够与酸碱起作用的物质，还可以用间接的方法测定一些既非酸又非碱的物质，也可用于非水溶液。因此，酸碱滴定法的应用非常广泛。在我国的国家标准(GB)和有关的部颁标准中，许多试样如化学试剂、化工产品、食品添加剂、水样、石油产品等，凡涉及到酸度、碱度项目的，多数都采用简便易行的酸碱滴定法。
1、食用醋中总酸度的测定 HAc是一种重要的农产加工品，又是合成有机农药的一种重要原料。而食醋中的主要成分是HAc，也有少量其它弱酸，如乳酸等。 测定时，将食醋用不含CO2的蒸馏水适当稀释后，用标准NaOH溶液滴定。中和后产物为NaAc，化学计量点时pH=8.7左右，应选用酚酞为指示剂，滴定至呈现红色即为终点。由所消耗的标准溶液的体积及浓度计算总酸度。
2、工业纯碱中总碱度的测定 工业纯碱的主要化学成分是Na2CO3，也含有Na2SO4、NaOH、NaCl、NaHCO3等杂质，所以对于工业纯碱常测定其总碱度。试样水溶液用盐酸标准溶液滴定，中和后产物为H2CO3，化学计量点的pH≈3.9，选用甲基橙为指示剂，滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。总碱度常以wNa2CO3、wNa2O表示。
3、混合碱的分析 工业品烧碱(NaOH)中常含有Na2CO3，纯碱Na2CO3中也常含有NaHCO3，这两种工业品都称为混合碱。对于混合碱的分析叙述如下。1.NaOH+Na2CO3的测定 采用双指示剂法测定。称取试样质量为m(单位g)，溶解于水，用HCl标准溶液滴定，先用酚酞为指示剂，滴定至溶液由红色变为无色则到达第一化学计量点。此时NaOH全部被中和，而Na2CO3被中和一半，所消耗HCl的体积记为V1。然后加入甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定，使溶液由黄色恰变为橙色，到达第二化学计量点。
