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六 多晶体衍射 技术的进展

六 多晶体衍射 技术的进展. Ｘ射线源的进展. 一、实验室Ｘ射线源 １、高功率 ：转靶Ｘ射线发生器 常用： 18kW （ 12kW ）， 60kV 300mA 最高： 90kW, 150kW, （常规： 2.4kW 、 60kV 、 80mA ） 高频高压发生器：稳定度高、体积小 2 、高亮度 ：微小焦点、节能 , 亮度大于转靶 Oxford, Rigaku 3 、精加工陶瓷 X 射线管 (Philips) 配上精加工模块式的测角仪、光学元件 不用调整的仪器 , 操作简单安全. 同步辐射源 ：

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六 多晶体衍射 技术的进展

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Presentation Transcript

  1. 六 多晶体衍射技术的进展

  2. Ｘ射线源的进展 一、实验室Ｘ射线源 １、高功率：转靶Ｘ射线发生器 常用：18kW（12kW）， 60kV 300mA 最高：90kW, 150kW,（常规：2.4kW、60kV、80mA） 高频高压发生器：稳定度高、体积小 2、高亮度：微小焦点、节能, 亮度大于转靶 Oxford, Rigaku 3、精加工陶瓷X射线管(Philips) 配上精加工模块式的测角仪、光学元件 不用调整的仪器,操作简单安全

  3. 同步辐射源： 以近光速作曲线运动的电子在轨道切线方向发出的光

  4. 评价：是人类历史上继电光源、X光源、激光源之后的第四个革命性光源。评价：是人类历史上继电光源、X光源、激光源之后的第四个革命性光源。 1997年美国7GeV的Advance Photon Source同步辐射源的建成运转被美国Science评为继多利羊,登陆火星飞船之后的当年十大发明之第三。

  5. 特性： 1、高强度 2、宽频谱 3、小发散 电子E为GeV时只 0.1mrad(0.006o) 4、偏振光 5、时间结构 6、可精确计算

  6. 国际状况：

  7. 国内状况： 1、BSRF 九十年代初开始使用，为第一代光源，与北京正负电子对撞机（BEPC）共用一个环，2.2GeV, 专用同步辐射时间 2-3月/年

  8. 2、NSRL • 我国最早提出并获批准，九十年代初投入使用 • 第二代专用光源 • 0.8GeV，低能环，以紫外、软X射线为主。 • 用一个6T扭摆器，可有12keV以下的硬X射线。

  9. 激光等离子体X射线源 用百万瓦以上高功率激光打击一个靶子，使表面原子电离并汽化，形成高温等离子体(5106K) 。 （一）、热等离子体的热发射 高温（高动能）电子与离子复合时辐射出X光。

  10. （二）、X射线激光 受激发射：处于高能级E2上的一个电子，在能变为 光子的诱导下，跃迁到E1能级，辐射出一相同能量 光子的过程。条件是粒子数反转。

  11. （三）高阶谐波X光源 激光的强电场，使原子中电子逸出。自由电子在 激光电场中振荡，增加能量。它可以和离子复合，以光子形式放出振动能和电离能。此光子与激光光子是相干的，故可大大增加强度。 单色性好，相干性好，方向性强，亮度高。

  12. 应用： 高时间和高空间分辨 • 活细胞成像 X射线显微术和全息术 • 原子结构和动力学 • 分子材料中的价电子 • 团簇结构 • 非线性X射线光学

  13. 光路系统中的光学元件 狭缝：固定可变

  14. 单色器：单平晶 单Johnson聚焦型，石墨，1、2不能分开。 双弯曲单色器。非对称单色镜。 双晶单色器：平晶、弧矢

  15. 反射镜 同步辐射 改变X射线的前进方向 实验室，主要是发散光变平行光 抛物面不等厚多层膜 单Gutman Optics可达0.3arcmin(0.3°) 双Gutman Optics焦点可小于100m

  16. 聚焦元件 毛细管

  17. Kirkpatric-Baez聚焦

  18. 波带片 Bragg, Laue透镜 ESRF ID15 90keV ESRF BM5 30-140keV

  19. 可以组合使用 平行光反射镜加双晶单色器（Ge） 发射度0.01°

  20. 光束线

  21. 探测器 闪烁计数器 正比计数器 电离室 半导体计数器 影像板（Image Plate IP） 电荷耦合装置（Charge Coupled Device CCD）

  22. 半导体计数器 能量分辨率较高, 不用单色器可得1 扫描型，能量色散型

  23. 阵列式半导体计数器 HgI2不需冷却,

  24. 位置灵敏探测器（PSPC）

  25. 影像板（IP）

  26. 电荷耦合装置（CCD） 核心是一块芯片 像元尺寸 >44 m 光子增益 91 读出时间 0.5s~10s

  27. 多晶体衍射 实验方法： 1. 新型衍射几何：Debye.Guinier几何

  28. 透射法

  29. 掠入射(薄膜) 反射率

  30. 高分辨衍射 羟基磷酸钙是构成人体骨骼的重要的无机化合物 人工合成品表面喷涂一层羟基磷酸钙作为金属与骨骼的接界面 涂层的结构： 常规X射线源 （1）涂层常是高择优取向的，其[001]轴垂直于底板 （2）加宽的主要原因是热应力 同步辐射进一步发现了点阵应力的各相异性，(hkl)中l指数大的各晶面有大的点阵应力，极大点阵应力约为0.3%。晶粒大小约在1500Å左右，对线宽影响不大

  31. 时间分辨 潜像板研究铁板高温镀锌的相变动力学 Zn和Fe发生反应,生成、、三个相 相对含量对产品的最终性能（如延展性等）会有影响 整个时间过程仅若干秒

  32. 掺了P的（虚线），相的生成被抑制

  33. 极端条件(原位实验)

  34. *原位粉末衍射： 用于相变过程，催化反应过程，陶瓷生成过程等的研究 能量色散法，SSD，一维的广角度探测器 其时间间隔一般为秒、亚秒或毫秒

  35. 稀土焦绿石(Eu2Ir2O7, Ln2Ru2O7)在活化和使用过程中的变化 Linkham PR1500炉子 活化过程是Ln2Ir2O7Ln2O3+2Ir+2O2

  36. 高能硬X射线穿透器壁时，强度损失小 另一特点是散射角小。一个面探可收集所有衍射数据 数据多，截尾效应小，正空间分辨率好 小的散射角使偏振校正变得很小

  37. 显微衍射 NSLS的X20A微束试验站,微束大小为2~25m,毛细管聚焦 单晶Si(001)上的Al膜，直径约1mm，厚度为850nm 步长50m进行扫描，面积22mm,记录Si(004)的反射强度,Al和Si间界面的热应变使Si发生畸变，使Si(004)衍射强度约为裸露Si表面的两倍 铝斑作2m精细扫描,极大和极小说明应变是周期变化的

  38. 联合技术 XRD-XAFS

  39. CO 氧化催化剂CuCoMnO4的制备 CuCO3，CoCO3，MnCO3共沉淀， 热处理 同时收集不同温度XPD数据及Cu，Co，Mn的XAFS数据。

  40. XPD：200-300C相变，中间有非晶态 MnK边XANES： <200 C Mn为+2价 >300 C Mn为+3，+4价 CuK边 是1价和2价的混合物

  41. 分子筛陶瓷

  42. 谢 谢!

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