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丹参指纹图谱研究与 分类鉴别

丹参指纹图谱研究与 分类鉴别. 答 辩 人：郁 露 指导老师：吴京洪. 前言 实验部分 结论 实验展望 致谢. 一 前 言. 丹参简介 中药指纹图谱 选题意义 国内外研究现状 工作设想及创新之处. 丹参简介. 来源 唇形科植物丹参 的干燥根和根茎 功效 祛瘀止痛 , 活血通经、清心除烦 成分 一类为脂溶性的二萜醌类 , 另一类为水溶性的酚酸类化合物. 中药指纹图谱. 特征性和专属性 可量化性 稳定性和重现性 有效性 细节处理的模糊性. 选题意义. 适应中药质量控制标准的发展要求

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丹参指纹图谱研究与 分类鉴别

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Presentation Transcript

  1. 丹参指纹图谱研究与分类鉴别 答 辩 人：郁 露 指导老师：吴京洪

  2. 前言 • 实验部分 • 结论 • 实验展望 • 致谢

  3. 一 前 言 • 丹参简介 • 中药指纹图谱 • 选题意义 • 国内外研究现状 • 工作设想及创新之处

  4. 丹参简介 • 来源 唇形科植物丹参的干燥根和根茎 • 功效 祛瘀止痛,活血通经、清心除烦 • 成分 一类为脂溶性的二萜醌类,另一类为水溶性的酚酸类化合物

  5. 中药指纹图谱 • 特征性和专属性 • 可量化性 • 稳定性和重现性 • 有效性 • 细节处理的模糊性

  6. 选题意义 • 适应中药质量控制标准的发展要求 • 药材产地不同，成分不同，药效不同

  7. 研究现状 • 用NIRDRS对同属不同种的丹参药材进行模式识别 • 用HPLC,以单一成分（丹参酮ⅡA或原儿茶醛）为指标来比较不同产地丹参的差异 • 用HPLC,对几种标示性化学成（丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ）的测定来比较不同产地丹参的差异

  8. 工作设想 通过FTIR光谱无损分析、硅胶柱层析和薄层层析三种方法，借助红外光谱的指纹性以及色带的Rf值，找出不同丹参的特征，从而能够实现对丹参药材的分类鉴别。

  9. 创新之处 • 快速 • 综合的整体分析 • 以TLC的比移值作为聚类分析的依据

  10. 二 实验部分 • 实验仪器 • 药品及试剂 • 实验步骤与结果讨论

  11. 实验仪器 • 傅里叶变换红外光谱仪 型号：Vector22 厂家：德国BRUKER • 紫外-可见分光光度计 型号：CARY100厂家：美国VARIAN • 旋转蒸发仪 型号：RE52CS 厂家：上海亚荣生化仪器厂

  12. 药品与试剂 • 层析用硅胶（青岛海洋化工厂），石油醚（沸程：60—90℃），乙酸乙酯，无水乙醇，苯，甲醇等均为分析纯（广州化学试剂一厂） • 所有丹参样品均在广州清平中药市场购买，由广州中医药大学中药鉴定研究室 鉴定，均为Salvia miltiorrhiza Bge.

  13. 实验步骤与结果讨论 • 丹参FTIR光谱无损鉴别 • 丹参硅胶柱层析 • 丹参薄层色谱分析

  14. FTIR光谱无损鉴别丹参

  15. 图1.不同丹参粉末的红外图谱

  16. ABS ABS γ/cm-1 γ/cm-1 ABS ABS γ/cm-1 γ/cm-1 图2.丹参粉末的红外吸收峰相对强度－波数图

  17. 表1. 不同丹参粉末的红外特征吸收

  18. 丹参硅胶柱层析

  19. 图3. 湖北栽培丹参的五条色带的红外吸收比较

  20. 表2. 不同产地丹参的硅胶柱层析分离情况 （*:Vi表示第i个色带洗脱出来所用的淋洗液的体积）

  21. ABS ABS γ/cm-1 γ/cm-1 ABS ABS γ/cm-1 γ/cm-1 图4. 不同丹参的第四条色带的红外吸收比较柱状图

  22. 表3. 不同丹参的红外特征吸收色带和特征吸收峰位置

  23. 薄层层析

  24. 表4. 不同丹参的薄层展开比移值

  25. 欧氏聚类分析 可以将七种丹参分为三大类：四川丹参为一类，河北、湖北和湖南的栽培丹参为一类，安徽、山西的栽培丹参和山西野生丹参为一类。 图5. 不同丹参的欧氏聚类结果

  26. 表5. 模糊模式识别结果

  27. 三 结论 • 红外无损分析可以建立一种药材道地性检验以及品种识别的方法 • 硅胶柱层析，根据洗脱不同色带的淋洗液用量初步判定产地，然后通过不同特征色带红外吸收进一步鉴别 • 根据不同丹参薄层层析的色带情况以及Rf的不同，实现对丹参产地的分类鉴别

  28. 四 实验展望 • 利用HPLC，可以以保留时间为依据，对丹参进行产地鉴别,并且进一步实现对药材的定量分析。 • 增加样品的数目和采样的代表性，提高盲样识别的正确率。

  29. 五 致谢 • 衷心感谢吴京洪老师，还有马志玲老师给予的帮助，感谢她们对我的悉心指导和无微不至的关怀！ • 感谢在整个实验过程中，综合化学实验室的全体老师和同学给予的帮助！ • 特此鸣谢中山大学化学与化学工程学院创新化学实验与研究基金的资助 ！

  30. 谢谢大家！

  31. 表. 各产地丹参红外吸收相似度

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