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大学生创新性实验

大学生创新性实验. 溶胶凝胶干法纺丝制氧化锆连续陶瓷纤维. Sol gel dry spinning system zirconium oxide continuous ceramic fiber. 大学生创新性实验. 指导老师 ：李建军 负责人 ：尹航 组 员 ：姜姿 项目原定起止时间： 2 012.01—2013.05. 用途广泛：. 研究背景. 研究意义和背景. 超高温热处理炉隔热层. 陶瓷材料因其 高强、高 韧、耐高温 而被认为 是具有广泛应用前景的 结构材料，氧化锆基陶 瓷连续纤维具有 耐高温， 高强度，韧性好及耐腐

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Presentation Transcript

  1. 大学生创新性实验 溶胶凝胶干法纺丝制氧化锆连续陶瓷纤维 Sol gel dry spinning system zirconium oxide continuousceramic fiber

  2. 大学生创新性实验 指导老师 ：李建军 负责人 ：尹航 组 员 ：姜姿 项目原定起止时间： 2012.01—2013.05

  3. 用途广泛： 研究背景 研究意义和背景 超高温热处理炉隔热层 陶瓷材料因其高强、高 韧、耐高温而被认为 是具有广泛应用前景的 结构材料，氧化锆基陶 瓷连续纤维具有耐高温， 高强度，韧性好及耐腐 蚀性等特性，是优异的 耐高温腐蚀和氧化还 原的纤维增强材料。 碱性电池隔膜材料可延长 电池寿命5-6倍 空间飞行器动力系统的 高温部件纤维增强材成 功能-结构一体化器件 目前在新兴工业和航空 航天及新武器等高科技 领域都有广泛应用空间。

  4. 特色与创新之处 1.使用低成本的ZrOCl2·8H2O作为锆源，和AlCl3·6H2O, Y(NO3)3·6H2O和蔗糖，葡萄糖或柠檬酸作原料，用电解 的方法制备可纺性前驱体溶胶，工艺过程容易控制，成本 低廉，能获得最好的性能价格比,解决了使用金属醇盐及有 机前驱体的高成本、高污染、操作困难等难题，属于环境 友好型技术，适合工业放大与生产应用。 2.它解决了现有技术存在烧结过程体积收缩大、纤维致密性差等 缺点，产物性能好，所得氧化锆陶瓷连续纤维均一性及致密性 好，纤维抗拉伸强度高。

  5. 项目预期结果 1.确定并优化溶胶凝胶干法纺丝法制Y-TZP纤维成形过 程的影响因素； 2.对纤维的成型过程进行流变学和运动学模拟分析，从理 论角度考察和优化纤维成型过程的影响因素，并结合实 验验证来考察纤维成形的影响因素，以期建立数学模型， 并指导工业化生产。

  6. 项目进度安排 1 准备阶段：查阅相关资料，为下学期具体实验做好充分 准备工作（2012.01-2012.04） 2 实验阶段：分四小步，每步先做好预习报告，然后进行 分步实验，每步写好实验报告（2012.04-2012.10） 3 补充阶段：通过重复实验进行矫正，就发现的问题与老师 探讨并补充实验，从而更准确的考察纤维成型的影响因 素，并建立更准确的数学模型。（2012.10-2013.01） 4 最后阶段：对实验项目结果进行分析总结，撰写总结报 告、实验论文。（2012.01-2012.05）

  7. 项目内容 按ZrOCl2·8H2O与纯水重量之比为1.45 ～ 1.60:１，将ZrOCl2·8H2O溶于水得到氧氯化锆水溶液，按质量比ZrOCl2·8H2O∶Y(NO3)3·6H2O＝10～16:１向氧氯化锆水溶液中加入Y(NO3)3·6H2O，然后将溶液在40℃下水浴加热，并加入有机添加剂，有机添加剂可以是蔗糖、葡萄糖、果糖或柠檬酸中的一种或两种或两种以上混合物，其中按质量比ZrOCl2·8H2O:蔗糖＝４～６:１，ZrOCl2·8H2O:葡萄糖或果糖＝10～12:ZrOCl2·8H2O∶ 柠檬酸＝２～６:１，混合添加剂比例在此区间调整，充分搅拌使其溶解，然后向溶液中加入冰醋酸，其中氧氯化锆与冰醋酸的质量比为1.3～5.4:１，用搅拌器连续搅拌１～２小时，自然冷却后电解除去Ｃl2↑，在室温下老化至粘度达到10－100Ｐａ·Ｓ，得到可纺性前驱体溶胶. 可纺性前驱体溶胶的制备 纺成纤维 而后，利用干法纺丝技术对可纺性前驱体溶胶进行纺丝制得凝胶纤维 烧结处理 再将凝胶纤维放入管式炉中进行加热，按0.5℃～１℃／分的速度升温至400℃～600℃，恒温１～２小时，然后按≥100℃／分的速度升温至１200℃～1380℃，再恒温10分钟，快速冷却至1000℃以下，再自然降至室温，得到氧化锆陶瓷连续纤维

  8. 溶胶凝胶法 将金属氧化物或氢氧化物的溶胶转化为凝胶，再将凝胶干燥后进行焙烧，制氧化物从溶胶到凝胶，避免了晶粒的过分长大，从而获得纳米级产物。 溶胶凝胶法得到的前驱体中锆含量高、纺丝性好、无需（或很少）加入其它助剂，在煅烧过程中不存在因助剂分解而残存的缺陷，经过煅烧晶化就可得到高强度的氧化锆陶瓷连续纤维。

  9. 干法纺丝 干法纺丝采用成纤高聚物的浓溶液来形成纤维，利用喷头连续纺丝法将溶胶凝胶法制的的纺丝液在挤压或者高速气流喷吹下经过喷丝板，形成细流，在空气中迅速挥发溶剂而凝结成丝，热处理除去挥发组分，然后高温煅烧制的具有良好的机械性能的氧化锆陶瓷连续纤维。

  10. 实验流程图

  11. 相关仪器图

  12. 项目经费预算 • 资料费：200元，用于打印资料，上网等 • 药品购置费：1000元，ZrOCl2·8H2O,AlCl3·6H2O,Y(NO3)3·6H2O, PVP,SDBS • 表征测试费：1500元 粘度，表面张力SEM,XRD • 调研费：100元 资料查询，复印 • 水电费：200元 • 合计：3000元

  13. 谢谢各位老师！

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