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实验六 常见无机阴离子的分离与鉴别

实验六 常见无机阴离子的分离与鉴别. 一、实验目的 1 、熟悉常见阴离子的有关性质并掌握它们的鉴别反应。 2 、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力. 二、实验原理. 常见阴离子有以下 13 种： SO 4 2- 、 SiO 3 2- 、 PO 4 3- 、 CO 3 2- 、 SO 3 2- 、 S 2 O 3 2- 、 S 2- 、 Cl - 、 Br - 、 I - 、 NO 3 - 、 NO 2 - 、 Ac － 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点：

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实验六 常见无机阴离子的分离与鉴别

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  1. 实验六 常见无机阴离子的分离与鉴别 一、实验目的 1、熟悉常见阴离子的有关性质并掌握它们的鉴别反应。 2、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力

  2. 二、实验原理 常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac－ 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点： (1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。 (2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。

  3. 在阴离子的分析中，由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析法，如体系SO42-、NO3-、Cl-、CO32-。只有在鉴定时，当某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段，即系统分析法，如S2-、SO32-、S2O32-；Cl-、Br-、I-等。分别分析方法并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。在阴离子的分析中，由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析法，如体系SO42-、NO3-、Cl-、CO32-。只有在鉴定时，当某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段，即系统分析法，如S2-、SO32-、S2O32-；Cl-、Br-、I-等。分别分析方法并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。

  4. 初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等，具体为：初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等，具体为： 1. 挥发性实验（利用PH试纸及稀硫酸加之闻味） 待检离子：SO32-、 CO32-、 S2O32－、S2-、NO2- 反应方程式： 2H++ CO32-= H2O+CO2↑ 2H++ SO32-= H2O+SO2↑ 2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓(黄） 2H++ S2-= H2S↑ 2H++ NO2-=NO↑+ H2O

  5. 2. 沉淀实验  (1) 与 BaCl2的反应（钡组阴离子的检验 ） SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac－ 反应方程式： Ba2++ SO42-=BaSO4↓（白） BaSO4↓+HCl= 不反应

  6. 3Ba2++2 PO43-=Ba3(PO4)2↓（白） • Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4 • Ba2++ CO32-=BaCO3↓（白） • BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2↑ • Ba2++ SO32-=BaSO3↓（白） • BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑ • Ba2++ S2O32-=BaS2O3 ↓（白） • BaS2O3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑+S↓ 而S2-、、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac－中加入BaCl2后无现象。

  7. (2)   与AgNO3的反应 （银盐组阴离子的检验 ） 反应方程式： 2Ag++ SO42-=Ag2SO4 ↓（白） Ag2SO4+HNO3= 不反应 3Ag++ PO43-=Ag3PO4 ↓（黄） Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4 2Ag++ CO32-=AgCO3 ↓（白） AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2↑ 2Ag++ SO32-=Ag2SO3 ↓（黄） Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2↑ 2Ag++ 2S2-=Ag2S↓（黑）

  8. Ag++ Cl-=AgCl↓（白） AgCl+ HNO3= 不反应 Ag++ Br-=AgBr↓（黄） AgBr+ HNO3= 不反应 Ag++ I-=AgI ↓（黄） AgI+ HNO3= 不反应 其它离子如NO3-、NO2- 无明显现象

  9. 3. 氧化还原性试验

  10. 氧化性试验（淀粉KI试验）: •   2I-+ 4H++ 2NO2-= 2NO↑+ 2H2O+I2 • 其余离子无明显现象。 • 还原性试验（KMnO4褪色试验）: •   2MnO4-+ 5SO32-+ 6H+ =2Mn2++ 5SO42- +3H2O • 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2++18H2O • 2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O • 2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O • 2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2++8H2O • 2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O • 2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S↓（黄） + 2Mn2++8H2O • 其余离子无明显现象

  11. I2淀粉褪色试验 I2 + S2- = 2I- + S↓ I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-

  12. 三、实验具体方法 某混合离子试液可能含有SO42-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac- 按下列步骤进行分析，确定试液中含有哪些离子。

  13. （1） 初步检验A、用pH试纸测试未知试液的酸碱性如果溶液呈酸性，哪些离子不可能存在？如果试液呈碱性或中性，可取试液数滴，用3mol·L-1H2SO4酸化并水浴加热。若无气体产生，表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-等离子不存在；如果有气体产生，则可根据气体的颜色、臭味和性质初步判断哪些阴离子可能存在。（一般为避免气体逸出，发生氧化还原反应、价态的变化，通常将试样制成碱性溶液）

  14. B、钡组阴离子的检验在离心试管中加入几滴未知液，加入1~2滴1mol·L-1BaCl2溶液，观察有无沉淀产生。如果有白色沉淀产生，可能有SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等离子(S2O32-的浓度大时才会产生BaS2O3沉淀)。离心分离，在沉淀中加入数滴6mol·L-1HCl，根据沉淀是否溶解，进一步判断哪些离子可能存在。B、钡组阴离子的检验在离心试管中加入几滴未知液，加入1~2滴1mol·L-1BaCl2溶液，观察有无沉淀产生。如果有白色沉淀产生，可能有SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等离子(S2O32-的浓度大时才会产生BaS2O3沉淀)。离心分离，在沉淀中加入数滴6mol·L-1HCl，根据沉淀是否溶解，进一步判断哪些离子可能存在。

  15. C、银盐组阴离子的检验 取几滴未知液，滴加0.1mol·L-1AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀，表示有S2-存在；如果生成白色沉淀，迅速变黄变棕变黑，则有S2O32-。但S2O32-浓度大时，也可能生成Ag(S2O3)23-不析出沉淀。Cl-、Br-、I-、CO32-、PO43-都与Ag+形成浅色沉淀，如有黑色沉淀，则它们有可能被掩盖。离心分离，在沉淀中加入6mol·L-1HNO3，必要时加热。若沉淀不溶或只发生部分溶解，则表示有可能Cl-、Br-、I-存在。

  16. D、 氧化性阴离子检验取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，加淀粉 2~3滴，再加入几滴0.1mol·L-1KI溶液。振荡后，溶液呈蓝色，说明有NO2-存在(若溶液中有SO32-等，酸化后NO2-先与它们反应而不一定氧化I-，溶液呈蓝色不能说明无NO2-)。 E、还原性阴离子检验取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，然后加入1~2滴0.01mol·L-1 KMnO4溶液。若KMnO4的紫红色褪去，表示可能存在哪些离子？ 取几滴未知液，然后加入1~2滴I2淀粉溶液。若褪色，表示可能存在哪些离子？ 根据(A)~(E)实验结果，判断有哪些离子可能存在。

  17. （2） 确证性试验根据初步试验结果，对可能存在的阴离子进行确证性 试验。 四、 注意事项 1、在观察BaS2O3沉淀时，如果没有沉淀， 应用玻璃棒摩擦试管壁， 加速沉淀生成。 2、注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。 3、在还原性试验时一定要注意， 加的氧化剂KMnO4和I2-淀粉的量一定要少， 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的。

  18. 五、思考题 1、在氧化性，还原性实验中，稀HNO3， 稀HCl 和 浓H2SO4是否可以代替稀H2SO4酸化试液， 为什么？ • 答：不可以， HNO3和 浓H2SO4，具有氧化性，而稀HCl具有还原性。

  19. Ag+ HNO3 饱和氯水 12％(NH4)2CO3 AgBr AgI Ag(NH3)2+Cl- 白色沉淀，示有Cl- H2O，Zn粉，加热 Br-，I- 饱和氯水，CCl4 混合离子的分离与鉴定 Cl-，Br-，I- AgCl AgBr AgI Ag Zn CCl4层紫色示有I- 水层 I2 Br- Cl- CCl4层橙黄色示有Br- 水层无色 IO3-,Cl-

  20. 3、有酸性未知液，定性分析报告如下 • (1) Fe3+、Na+、 SO42-、 NO2- • (2) K+、I-、SO42-、 NO2- • (3) Na+、Zn2+、SO42-、NO3-、Cl- • (4) Ba2+、Al3+、Cu2+、NO3- 、CO32- • 试判断哪些分析结果的报告合理？ （1）和（3）的结果合理， 在（2） 中NO2-可以氧化I-，在（4）中CO32-不能与Al3+、Cu2+离子共存。

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