340 likes | 762 Views
Kalibratie van pipetten. Kalibratie van pipetten Waarom pipetteren en kalibreren Technische achtergrond Hoe kalibreren Onzekerheden en Herleidbaarheid Conclusies en aanbevelingen. Waarom kalibreren ?. Milieu/ bodemsanering. Waarom kalibreren ?. Forensisch onderzoek.
E N D
Kalibratie van pipetten Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Kalibratie van pipetten Waarompipetteren en kalibreren Technischeachtergrond Hoe kalibreren Onzekerheden en Herleidbaarheid Conclusies en aanbevelingen Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Waaromkalibreren? • Milieu/bodemsanering Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Waaromkalibreren? • Forensischonderzoek Schuldig of niet ? Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Waaromkalibreren? • Dopingcontrole Einde sportcarriere? Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Waaromkalibreren? • Kwaliteit water en voedsel Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Soortenpipetten aftappen Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Soortenpipetten precieziewerk → micropipetten Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Principe pipet Air-displacement pipet Positive-displacement pipet Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Principe pipet • Air-displacement pipet • bemonsteren van waterige oplossingen • voor algemeen laboratorium werk • altijd een luchtbuffer (doodvolume) tussen pipet piston en vloeistofmonster. • piston is vast onderdeel van pipet • Positive-displacement pipet • "lastige" monsters (viscositeit, dichtheid, vluchtige stoffen, radioactief en corrosief) • direct contact tussen piston en stof(geen luchtbuffer of doodvolume) • piston wordt eenmaal gebruikt (geen vast onderdeel van pipet) Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Principe kalibratie V 1. Pipetteer een bekende vloeistof (bijv. water) 2. Weeg vloeistof op nauwkeurige balans 3. Converteer hoeveelheid naar volume (Z-factor) 4. Bepaal afwijkingen en onzekerheden 5. Herhaal dit voor 10, 50 en 100% van de range Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Van massanaar volume Met: V20 volume, bij 20 oC, in L;mmassa gepipetteerde vloeistof in mg;W waterdichtheid in mg/L;A luchtdichtheid in mg/L (ca. 0,0012 mg/L);mdichtheid massastandaard, in mg/L (ca. 8,0 mg/L); kubieke uitzettingscoëfficiënt pipetmateriaal, in 1/ oC; t watertemperatuur, in oC. Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Luchtdichtheid Met: p luchtdruk in Pa;T thermodynamische temperatuur in K;xv mol fractie van waterdamp;Ma molaire massa van lucht;Mv molaire massa van water;R molaire gas constante;Z compressibiliteitsfactor niet de Z-factor ! Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Waterdichtheid Met: a1 = 1,8240294101 kg/m3°C-1 a2 = -7,935694610-3kg/m3°C-2 a3 = -5,559410610-5 kg/m3°C-3 a4 = -1,557671110-7 kg/m3°C-4 a5 = -4,352983310-10 kg/m3°C-5 tw = watertemperatuur in °C Waterkwaliteit: ISO 3696, Water for analitical laboratory use – Specification and Use, Grade 3 Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Z-factor luchtdruk watertemperatuur Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Wegen analytischebalansen Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Wegen Eisenaanbalans Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Wegen Kalibratiebalans OIML: E2 m,min - m,max [kgm3] 100 g 7810 - 8210 50 g 7740 - 8280 20 g 7500 - 8570 10 g 7270 - 8890 5 g 6900 – 9600 Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Apparatuur en omstandigheden Thermometers : lucht : resolutie 0,1 C, onzekerheid 0,5 C water : resolutie 0,01 C, onzekerheid 0,1 C Hygrometer : resolutie 1 %, onzekerheid 5 % Barometer : resolutie 1 mbar, onzekerheid 5 mbar Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Apparatuur en omstandigheden Omgevingscondities in laboratorium: - omgevingtemperatuur tussen 17°C en 24°C - gemiddelde luchtdruk tussen 975 mbar en 1055 mbar - relatieve vochtigheid tussen 50% en 65% (i.v.m. verdamping en elektrostatische ontladingen) Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Onzekerheden - Kalibratie en instabiliteit balans - Verdamping kalibratievloeistof - Invloed kalibratietechnicus - Insteekdiepte pipettip - Type pipettip Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Verdampingkalibratievloeistof - Relatieve vochtigheid in lab te laag - Geen verdampingsvanger - Te veel tijd bij het pipetteren Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Kalibratie en Instabiliteitbalans - Gebruik van niet gekalibreerde massastukken - Balans op onrustige locatie - Onvoldoende resolutie 0,00 kg Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Invloedkalibratietechnicus Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Invloedkalibratietechnicus Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Insteekdieptepipet Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Type pipettip Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Herleidbaarheid kg Pa kg °C Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Herleidbaarheid 100 L pipet 1 C =>0,02 % 1 mbar => 0,0001 % 1 g (1L) => 1% Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Normen en Standaarden ASTM E 1154 (1997) NEN-EN ISO 8655-6:2002 BS7532 vanaf 10 L Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Conclusies en aanbevelingen • Meetmethode goed gestandaardiseerd. • Belangrijkste invloeden op resultaat: • Kwaliteit analytische balans • Ervaring/routine kalibratietechnicus • Omgevingsomstandigheden Richtlijnen voor opleiden kalibratietechnici pipetten Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Ik dank u vooruwaandacht! Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008
Referenties Bijeenkomst MCST 20dec 2007