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五水硫酸铜综合热分析实验

五水硫酸铜综合热分析实验. 烟台大学环境与材料工程学院 李海红. 1 实验目的 2 实验原理 3 影响 TG 和 DTA 分析的因素 4 实验步骤 5 数据处理 6 思考与讨论. 1 实验目的. （ 1 ）了解 ZRY-2P 综合热分析仪的构造及使用方法； （ 2 ）对 TG 、 DTA 、 DTG 曲线进行分析和判断； （ 3 ）根据所得曲线，分析计算五水硫酸铜的脱水过程。. 2 实验原理. 热分析是指在 程序控制温度 的条件下，测量物质的物理性质随温度变化的一类分析技术。

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五水硫酸铜综合热分析实验

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Presentation Transcript

  1. 五水硫酸铜综合热分析实验 烟台大学环境与材料工程学院 李海红

  2. 1 实验目的 2 实验原理 3 影响TG和DTA分析的因素 4 实验步骤 5 数据处理 6 思考与讨论

  3. 1 实验目的 （1）了解ZRY-2P综合热分析仪的构造及使用方法； （2）对TG、DTA、DTG曲线进行分析和判断； （3）根据所得曲线，分析计算五水硫酸铜的脱水过程。

  4. 2 实验原理 • 热分析是指在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质随温度变化的一类分析技术。 • 物质在程序升温时会发生物理变化(晶型转变、相变、吸附等)或化学变化(脱水、分解、氧化、还原等)，此时会伴随质量或热量的变化。 • 结合热力学和动力学参数，对材料进行鉴别、分析和选择

  5. 热重分析(Thermogravimetry，TG) • 当被测物质在加热过程中有升华 、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。热重曲线就由直线变成曲线。通过分析热重曲线，可知道被测物质在多少度时产生变化，根据失重量，可计算失去了多少物质。

  6. 差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA) • 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。 常用参比物：α-氧化铝

  7. 应用范围

  8. 实验装置 ZRY-2P综合热分析仪 气氛控制单元 数据站接口单元 天平放大单元 天 平 室 微分单元 天平放大单元 温控单元

  9. ZRY-2P综合热分析仪的实验参数范围 • 温度范围：室温~1300℃ • 样品质量：10mg • 升温速率：5，10，15，20，25，30 ℃/min

  10. 3 影响TG和DTA分析的因素 • 样品颗粒大小 • 样品质量 • 坩埚 • 加热速率 • 环境气氛

  11. 4 实验步骤 （1）将CuSO4·5H2O粉末研磨； （2）将ZRY-2P综合热分析仪预热20-30分钟； （3）选择合适的TG量程（1mg）、TG倍率(10)、DTG量程(5)、DTA量程(±50 ) （4）称量空坩埚质量，进行仪器调零 （5）称量样品质量，设置升温程序，20℃/min，启动电炉，进行程序升温，同时由计算机实时进行数据采集 （6）数据处理 （7）实验结束，等温控单元数值显示150以下时，关闭电源

  12. 注意问题 • 取放坩埚时，动作一定要轻，以防坩埚掉入炉膛和样品杆脱落； • 实验之前，用湿绸布擦拭氧化铝套管端口，消除静电； • 试验过程中，防止试验台震动。

  13. 5 数据处理 五水硫酸铜的TG和DTA曲线

  14. 5 数据处理 五水硫酸铜的TG和DTG曲线

  15. 6 思考与讨论 （1）影响热分析曲线的因素有哪些？ （2）根据所得数据，判断CuSO4·5H2O的脱水温度，并计算各温度下的存在状态，思考硫酸铜中的结晶水为什么分多次脱去。

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