武汉理工大学

1. 材料显微硬度的测定 武汉理工大学 无机非金属材料实验—力学性能实验

2. 硬度是材料微观结构的宏观表现。在材料研究中，硬度数据的使用频率非常高，硬度测试的目的，并不一定是用来表征所研究材料的使用性能，而是通过硬度试验获得材料微观结构的有关信息。 材料抵抗机械作用的能力是材料最重要的性质之一。不论是金属材料、无机非金属材料、有机高分子材料或复合材料，当它们用作机械部件、结构材料等用途时，一般都要测定其力学性能。材料力学性能试验的内容较多，包括拉伸、压缩、弯曲、剪切、冲击、疲劳、摩擦、硬度等。

3. 实验四十 材料显微硬度的测定 一．目的意义 在材料研究中，硬度数据的使用频率非常高，硬度测试的目的，并不一定是用来表征所研究材料的使用性能，而是通过硬度试验获得材料微观结构的有关信息。通过本试验要达到以下目的： 1. 了解无机非金属材料显微硬度测试的意义。 2. 了解影响无机非金属材料显微硬度的因素。 3. 学习显微硬度测试的原理与方法。

4. 二．基本原理 一般硬度测试的基本原理是：在一定时间间隔里，施加一定比例的负荷，把一定形状的硬质压头压入所测材料表面，然后，测量压痕的深度或大小。 习惯上把硬度试验分为两类：宏观硬度和显微硬度。宏观硬度是指采用1 Kgf(9.81 N)以上负荷进行的硬度试验。显微硬度是指采用1Kgf(9.81 N)或小于1 Kgf(9.81 N)负荷进行的硬度试验。 无机非金属材料由于材料硬而脆，不能使用过大的测试负荷，一般采用显微硬度测试表示。显微硬度测试是用努氏金刚石角锥压头或维氏金刚石压头来测量材料表面的硬度。

5. 1. 努氏金刚石压头是一个对面角分别为172030ˊ和1300,顶端横刃不大于1 μm的菱形四面锥体(见图40—1所示)，在规定的荷重下（一般为0.1 kgf = 0.981 N），在压头接触试样前开始，以0.20±0.05 mm/min的低速压人试样表面，并使压头与试样保持接触20～50秒钟，卸载后，测量压痕的长对角线长。努氏硬度（KHN）值是所施加的负荷P与永久压痕的投影面积S之比。即： • KHN = P/S = P/C L2 = p/9.81 C L2 (40—1) • 式中：P ── 所施加的负荷（kg f） ； • p ── 所施加的负荷（N） ；

6. S ── 永久压痕的面积（mm2 ） ； L ── 压痕长对角线的长度（mm） C ── 1/2（ctg A/2×tg B/2）= 0.07028 A ── 纵向菱边夹角（172030′±5′） B ── 横向菱边夹角（1300±30′） 由于努氏压头具有的特异形状，压痕为一长短对角线近似为1：7的菱形。根据压头的几何形状可知，使用较轻的负荷就能压印出一个能清晰测量的菱形压痕。因此，不管是硬质材料还是易碎材料的硬度试验，均可采用努氏压头。努氏压头测试材料硬度的压痕深度约为其长对角线长度的1/30 。

8. 2.维氏金刚石压头是将压头磨成正四棱锥体，其相对两面夹角为136 0 。维氏显微硬度值是所施加的负荷（kg f）除以压痕的表面积（mm2 ）。 采用维氏金刚石压头时，其压痕深度约为对角线长度的1/7。维氏硬度的计算公式如下： （40—2） 式中： ── 压痕对角线长的平均值（mm） θ ── 金刚石压头相对面的夹角（1360）

9. 为了精确测量努氏和维氏金刚石压痕的对角线长度，压痕必须清晰可见。压痕清晰实际上是衡量试样表面制备质量的一个标准。一般来说，试验负荷越轻，所要求的表面光洁度就越高。当使用100 gf（0.981 N）以下负荷试验时，试样应进行金相抛光。同时，要求测量显微镜所测压痕长度的误差应小于0.0005 mm.

10. 三．实验器材 HVS—1000型数显显微硬度计由试验机主体、工作台、升降丝杠、加载系统、软键显示操作面板、高倍率光学测量系统等部分组成（见图40-2所示）。通过软键输入，能调节测量光源强弱，预置试验力保持时间，维氏和努氏试验方法切换。在软键面板上的LCD显示屏上，能显示试验方法、测试力、压痕长度、硬度值、试验力保持时间、测量次数等，并能键入测试时间。试验结果由打印机输出。

11. 图40-2 HVS-1000型数显显微硬度计外观图

13. 显微硬度计

14. 四．试样制备 HVS—1000型数显显微硬度计可测定微小、薄形试件、表面渗镀层试件的显微硬度和玻璃、陶瓷、玛瑙、宝石等脆性材料的显微硬度。 应选择成分均匀、表面结构细致和平整度好的样品为待测试样。表面粗糙不平或平整度差的试样，由于压痕会或多或少地发生变形，引起测量误差。 用切割工具切割试样（试件最大高度65 mm , 试件最大宽度85 mm），擦净测量面待用。

15. 五．测定步骤 ㈠ 仪器使用前的准备 • 转动试验力变换手轮，选择符合要求的试验力。旋转变换手轮时，应动作缓慢，防止动作过快产生冲击。 • 打开电源开关（22），LCD屏上显示试验力变换手轮所选择的试验力，同时屏上显示“94年8月8日”初始化日期。 • 3. 光标位于“94年”下，按下“TIME+”或“TIME-”键选择年份。按下“SPECI”键，光标移至“8月”下，按动“TIME+”或“TIME-”键选择月份。同理，按上述步骤选择日期。完成以上操作，当打印机输出测试结果时，即打出所键入的日期。如不需要打印日期，可连按三次“SPECI”键。

16. 日期键入后，屏上显示D1、D2、HV、N，仪器进入工作状态。日期键入后，屏上显示D1、D2、HV、N，仪器进入工作状态。 转动物镜（18）、压头转换手柄（16），使40×物镜处于主体前方。（光学系统总放大倍率为400×）。 将标准硬度试块（或被测试块）安放在试样台上，转动旋轮（20）使试样台上升，眼睛接近测微目镜观察。当标准试块或试样离物镜下端2～3mm时，目镜的视场中央出现明亮的光斑，说明聚焦面即将来到，此时应缓慢微量上升，直至在目镜中观察到试块（样）表面的清晰成像。此时聚焦过程完成。 4. 5. 6.

17. 7. 如果目镜中的成像呈模糊状或一半清晰一半模糊，则说明光源偏离系统光路中心，需调节灯泡的位置。视场亮度可通过操作面板上的软键来调节。 8. 如果想在目镜中获得较大的视场，可将物镜、压头转换手柄逆时针转至主体前方，将光学系统的放大倍率调为100×。转换10×和40×物镜时，聚焦面发生变化，可调节升降丝杠。聚焦时建议在40×物镜下进行。 9. 将转换手柄逆时针转动，使压头主轴处于主体前方，此时压头顶尖（1）与焦平面间的间隙约0.4～0.5 mm。当测量不规则的试样时，一定要注意不要使压头碰及试样，以免造成压头损坏。

18. 根据试验要求键入需要的试验力延时保荷时间。每键一次为5 秒，“+”为加，“-”为减。 按下”START”键，此时加试验力，（LOADING）LED指示灯亮。 试验力施加完毕，延时（DWELL）LED亮，LCT屏上T按所选定时间倒计时，延时时间到，试验力卸除，卸力指示（UNLOADING）LED亮。在LED 未灭前，不得转动压头测量转换手柄，否则会影响压痕测量精度，甚至损坏仪器。 将转换手柄顺时针转动，使40×物镜处于主体前方，这时可在目镜中测量压痕对角线长度。 在测量前，先将测微镜右边的鼓轮顺时针旋转，使目镜内的两刻线边缘相近移动。当两刻线边缘相近时，透光缝隙逐渐减少，当两刻线间处于无光隙的临界状态时，按下“CL”键清零。 10. 11. 12. 13.

19. 14.先转动左侧鼓轮，使左边刻线对准压痕一角，在转动右侧鼓轮，两刻线分离，使右侧刻线对准压痕另一角。当刻线对准压痕对角线无误时，按下测微目镜下方的按钮输入,并在显示屏的D1后显示。14.先转动左侧鼓轮，使左边刻线对准压痕一角，在转动右侧鼓轮，两刻线分离，使右侧刻线对准压痕另一角。当刻线对准压痕对角线无误时，按下测微目镜下方的按钮输入,并在显示屏的D1后显示。 • 15.转动右侧鼓轮转动时，LCD屏上D1后的数字闪烁，表示结果还未输入，当结果输入后，光标转入D2。按上述方法在测试另一对角线的长度，此时，LCD屏HV值就同时显示。在进行努氏硬度测量时，只需测试对角线的长度，Hk硬度值就立即显示。在进行维氏硬度测量时，为了减少误差，应在两条垂直的对角线上测量，取其算术平均值。

20. 16.如对本次测量结果不满意。可重复进行测量或按“SPECI”、“RESET”复位键重新进行试验。16.如对本次测量结果不满意。可重复进行测量或按“SPECI”、“RESET”复位键重新进行试验。 • 17.LCD屏显示测量次数N ＞ 1时，可按“SPECI”、“PRI”输出测试结果。第一次结果（N = 0）不予打印。 • 18当目镜中观察到的压痕太小或太大影响测量时，需转动试验力变换手轮，使试验力符合要求，这时应按下“SPECI”和“RESET”键，LCD屏显示所选试验力。 • ㈡ 试样的测定 • 上述测量正常后，将标准试件取下，将待测试样放在试台上，按上述方法进行测定。

21. 五.注意事项 1. 金刚石压头 1） 金刚石压头⑴和压头轴是仪器的精密的零件，因此在操作的整个过程中都要十分小心，除施压测试时外，其它时间都不要触及压头。 2） 压头应随时保持清洁，有油污或灰尘时，可用软布或脱脂棉蘸酒精或乙醚小心擦洗。 3） 压头安装时，应将压头上的红点对准正前方，此时压痕对角线和红点成一线。

22. 2. 测微目镜 1） 由于各人观察目镜中的刻线存在着视差，在更换观测者时，应微量调节焦距，使观察到的视场内的刻线内侧清晰。 2） 当测量压痕对角线90°转动目镜视，要注意测微目镜要紧贴目镜管，不能留有间隙，否则会影响测量的准确性。 3. 显微镜光源 1） 光源照明灯的中心位置将直接影响压痕的成像质量。如果象质模糊或光亮不均匀，可小心调节三个调节螺钉，使灯泡中心位置与光学中心位置一致。

23. 2） 光线强弱可通过面板软键 LIGHT+ 或LIGHT- 来调节使视场光线柔和，反差适中。 4. 试样 1） 试样表面必须请洁。如表面沾有油污，可用汽油、酒精或乙醚等擦拭。 2） 当试样为细丝、薄片或小件时，可分别使用相应的夹持台夹持后，在放在十字试台上进行试验。如试样小到无法夹持，则可将试样镶嵌抛光后再进行试验 5. 显微摄影仪 1） 本仪器配有显微摄影仪，当需要摄影时，卸下照相接口盖（13）螺钉，取下盖板，将照相机接口旋入目镜座螺纹内。 2） 取下照相机标准镜头，将照相机接口对准照相机镜头孔内，使卡簧卡位。

24. 3） 再测微目镜中观察试样表面，当成像清晰后，将主体左边上的照相测量转换拉杆（15）拉出，此时光路转换到拍摄状态。 4） 在摄影仪的目镜中观察试样表面，如不太清晰，可微调视度调节圈或升降丝杠（7），视成像清晰。按动快门，拍摄成像表面。 6. 环境要求 本仪器应安装在远离灰尘、震动、腐蚀性气体的环境中，室温不应超过20℃±5℃，相对湿度不大于65 % 的环境中。当光线零件沾有灰尘时，可用电吹风吹去或用软毛笔小心拭去。若沾上污秽时可用脱脂棉或镜头纸蘸少许酒精轻轻擦拭，但应光学零件的粘合剂脱胶。

25. 六:思考题 1. 材料硬度测试有几种方法 ？它们的适用对象是什么 ？ 2. 两种显微硬度测试方法的异同是什么 ？ 3. 影响材料硬度测试准确性的因素是什么 ？

26. 七:主要参考文献 • 孙淑珍、张洪泉，陶瓷工艺实验，武汉工业大学， 1995年，79～82 。 • 祝桂洪编著，陶瓷工艺实验，中国建筑工业出版社，1987年6月(第一版)，121～125 。 • 廖目嶽、金文博译［美］V.E 莱萨特、A.德贝利斯 著，硬度试验手册，计量出版社1987年(第1版)，84～108 。 • GB/T 16534-1996 工程陶瓷维氏硬度试验方法。 • GB/T 4342-1991 金属显微维氏硬度试验方法。 • ASTM E 384 材料显微硬度试验。 • ASTM C 730-85(89) 玻璃努氏压痕硬度试验方法。 [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7]